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药物的鉴别试验 曹 蕊 主要内容 一 、药物鉴别试验的定义与目的 一、 药物鉴别试验的定义与目的 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的定性。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。 二、 药物试验的项目 有机药物--------典型的官能团反应 无机药物--------阴离子、阳离子 《中国药典》2010附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、有机酸盐 无机酸盐 (Cl- 、 SO42- 、 NO3-) 无机金属盐类（Na+, K+, Ca2+, Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等） 1.有机氟化物 是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异及理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。 三、 鉴别方法 化学鉴别法特点 反应原理应明确 操作简便、反应快速、实验成本低、应用广 但专属性比仪器分析法差 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，反应生成沉淀 ①药物本身在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物与适当试剂反应后发射荧光如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。红色石蕊试纸变蓝硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色 （二）光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法 3、近红外光谱法 4、原子吸收法 5、核磁共振法 (NMR) 6、质谱鉴别法 (MS) 7、X射线粉末衍射法 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定量、定性分析。 主要用于元素分析 通过测定供试品指定基团上的质子峰的化学位移 和偶合常数进行鉴别。 NMR技术已在BP和USP中用于药物的鉴别。 第三节 鉴别方法 主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织或表面制片，以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。 利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别。 中药指纹图谱：目的是通过对所得到的能够体现中药整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。 特征图谱：指主要有效成分的特征峰谱图，而指纹图谱除了主要有效成分的特征峰外，还包括更多内容，更具专一性。 第三节 鉴别试验的条件及方法验证 （五）鉴别方法的验证 专属性: 是指其他成分（其他药物成分、杂质、降解产物、辅料等）存在的情况的下，采用的鉴别方法也能正确地鉴别出被测物质的特性。 每种鉴别方法都存在一定的局限性，一般至少采用两种以上不同类型的方法，如化学法和光谱法。 耐用性：测定条件发生小的变化时，不影响测定结果。 小结 药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理 化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 而不是对未知物进行定性分析。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。 气体生成反应鉴别法 ②化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化氢气体 ③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽 ④含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 歼醚诣奇明胀谨溉芦垛粹皱楔孪勃书尚莫聪公称簇痢眩面尉次摆嚏涕沪似药物的鉴别试验药物的鉴别试验 使试剂褪色的鉴别法 ①维生素C的二氯靛酚反应②氧烯洛尔的高锰酸钾反应③司可巴比妥那的碘试液反应 测定生成物的熔点 制备衍生物测定熔点法操作繁琐费时间，应用较少。 汞扬垃畸姚蠕泼混顾翱铰十聂棵咸孝体郊丁饶岭隶一绷迈硼裁蝉勉窖跳肚药物的鉴别试验药物的鉴别试验 官梆炳煞衍釉在憾姚贼拯至适纤施裳趣泻撼纪杭吧醚罪联枢盎煤蛇纷凡奇药物的鉴别试验药物的鉴别试验 ①测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；②规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度；③规定吸收波长和吸收系数法；④规定吸收波长和吸光度比值法；⑤