酮康唑含量测定能力验证计划最终报告.docVIP

附件2 酮康唑含量测定实验室比对计划结果报告 前言 本报告是对GDIDC-002《酮康唑含量测定》实验室比对计划实施过程和结果的总结。 本报告由广东省药品检验所负责起草并发布。 GDIDC-002 《酮康唑含量测定》实验室比对计划由广东省食品药品监督管理局负责组织、广东省药品检验所负责实施。 本能力验证计划依据ISO/IEC 17043：2010的要求运作实施。 二、计划特点 1、计划的目的和意义 容量分析法作为化学原料药含量测定的首选方法，目前仍广泛采用，其中非水滴定法（电位法指示终点）由于受到滴定液的配制、标定与贮藏、环境温度、湿度、滴定终点的确定等因素影响，不同实验室之间会有较大的偏差。 本次计划评价检测实验室的非水滴定法（电位法指示终点）的检能力，问题，以促进实验室检能力的提高，确保结果的准确、可靠。 计划内容 日程安排 1 接受报名 截止至2015.11.16 2 样品发放 2016.1.15 3 结果回收 收到样品后7个工作日 4 报告编制 2016.3 6．保密性要求 每个参加实验室被随机分配一个唯一性代码，出于为参加实验室检测结果保密的考虑，本报告中每个参加实验室均以代码表示。 结果评价原则 评价依据：CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。 本次计划对结果的评价采用稳健统计方法，即采用稳健统计中的中位值作为指 定值，标准化四分位距（NIQR）作为总体标准差的估计值，计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。 式中：x──实验室检测结果； X ──指定值； ──能力评定标准差 参加实验室检测结果的Z比分数按下式进行评价： 满意结果 有问题的结果 不满意的结果 实验室的检测结果见附录A-1，各实验室参加能力验证计划的结果，按Z值大小顺序排列作柱状图（附录A-3），每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上，每一个实验室可将其结果与其他参加实验室的进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。 结果评价 检测结果统计量 本次计划共收到61家单位的检测结果，检测结果统计汇总见表2.。 表2检测结果统计汇总表 结果数（个） 中位值（%） 标准四分位距NIQR 稳健变异系数CV（%） 最大值（%） 最小值（%） 极差（%） 标准偏差 61 99.6 0.37 0.37 108.4 94.5 13.9 1.40 检测结果总体情况 2.1 样品A的检测结果共有50家结果满意，满意率为81.96%（50/61），检测结果总体情况见表3。 表3 检测结果总体情况表 样品 结果数 （个） 满意结果数（个） 可疑结果数（个） 不满意结果数（个） 满意率 （%） A 61 50 6 5 81.96 2.2 不满意结果（离群）实验室情况 表4 检测结果不满意（离群）实验室汇总表 实验室代码（） 21、28、38、40、49 2.3 检测结果有问题的实验室情况 表5 检测结果有问题的实验室汇总表 实验室代码（） 13、19、32、36、41、55 技术分析和建议 在对此次实验室比对的结果进行统计分析中发现，此次参加实验室间标准偏差较大 （1.41），极差为13.9，表明评定为不满意结果的实验室测定结果差异较大，建议参加者根据标准或规范所规定的要求评估实验结果，并采取有效的预防措施，必要时采取纠正措施。 我们对回收的检验原始记录及报告进行了整理核查，将实验中应该注意的问题进行了汇总，分析及建议如下： 1、温度和湿度 由于实验环境的温度和湿度对非水滴定测定法的影响较大，故应采取相应措施，提前对实验环境进行温湿度的控制（尽量保持恒定），并将使用的试剂、滴定液等置该条件下保存备用，建议滴定操作在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点后应稍待一会再读数。 2、取样和溶解 由于实施计划期间湿度较低，称取的样品避免使用塑料瓶盛装，以减少静电影响，避免引起误差。进行测定前，须保证样品溶解完全。测定时，建议选择合适的搅拌子，以保证滴定过程溶液的均一性。 3、仪器和设备 参加实验室大部分采用自动电位滴定仪测定，也有使用酸度计和滴定管操作，从不同实验室提交的报告来看，采用的方式和结果的差异没有相差性，表明各操作方式都能满足相应的要求，但由于测定的样品为原料药，若使用滴定管滴定，建议采用经校正过的滴定管，并将该值代入计算，以减少误差。 4、电极的灵敏度：滴定前应先行对电极进行浸泡，以活化电极。测试样品过程中，会出现粉红色沉淀，测试完成后，应及时对电极及搅拌子进行清洗，以免影响后续样品的测定。 5、滴定液标定：滴定液标定的结果直接影响测定结果，此外，滴定液的保存也是造成误差的原因。若标定温度与样品测定温度不同时，应注意进行校正。 6、其他因素：使用的