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2017-02-20 发布于上海
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二苯乙烯基甲酮的制备.ppt

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二苯乙烯基甲酮的制备

有机化学合成实验二苯乙烯基甲酮的制备一.实验目的 1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握机械搅拌的使用方法 3. 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作二.实验原理两分子苯甲醛在碱性条件下和丙酮缩合生成二苯乙烯基甲酮。除了上述主反应外，还存在以下副反应：三.反应装置四.实验步骤 1. 按图塔好反应装置，在三口烧瓶中放入3ml苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，开动搅拌机，继而加入28ml 10%氢氧化钠溶液，搅拌15min，反应物起初是澄清均相的，几秒钟后变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。 2. 用布氏漏斗抽滤收集产品，并用水洗涤。 3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，在布氏漏斗内静止30秒钟，再抽滤。最后再用水洗涤一次产品，得黄色粉状固体。 4.重结晶：将固体移至50 ml圆底烧瓶中，加入12 ml无水乙醇，加热回流，待饱和溶液制得后再多加2 ml无水乙醇，冷却至室温，产品呈淡黄色的片状结晶。 5. 抽滤，产品放在表面皿上放入烘箱干燥，干燥后称重，计算收率。五.注意事项 1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应，碱性太小会主要产生一缩合产物卞叉丙酮； 2. 缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2℃，故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应温度过高； 3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温，否则产品有损失。 * *