《物化实验报告范本》粘度法.docVIP

粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量 李仁达 2008030052 生86 同组人：倪建佼 实验日期：2010年5月18日 指导教师：麻英 1 引言 1.1 实验目的 1．掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 2．掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。由此可以通过测定高聚物溶液的粘度来求得其粘均摩尔分之质量。实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［］的数值仅由试样的粘均摩尔质量 所决定。［］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark—Houwink经验方程式来表示：即 式中：K――比例常数； ――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关； ――粘均摩尔质量 K 、与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K值受温度影响较大，而值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。在一定温度时，对给定的聚合物－溶剂体系，一定的粘均摩尔质量范围内K 、为一常数，［］只与粘均摩尔质量大小有关。K 、值可从有关手册中查到（附录），或采用几个标准样品进行确定，标准样品的粘均摩尔质量可由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。 在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。哈金斯（Huggins）方程 和克拉默（Kraemer）方程  对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时，k、应是常数，其中k称为哈金斯（Huggins）常数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互作用，k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用对c的图外推和用对c的图外推得到共同的截距［］，如图Fig.1所示： 图一 外推法求［］[1] 当液体在重力作用下流经毛细管时，遵守Poiseuille定律 （1） 物理量斜体书写式中：η为液体的粘度；ρ为液体密度；r为毛细管的半径；g为重力加速度；l为毛细管的长度；V为流经毛细管液体体积；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；t为V体积液体的流出时间；m是与仪器有关的常数，当r/l1时，可取m＝1。 对于给定的粘度计，令，，则（1）可以改写为 （2） 式中＜1,当t＞100s时，等式右边的第二项可以忽略 如溶液的浓度不大(C＜1×10kg·m-3)，溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，即；t和t0分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间，则 所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到。 2 实验操作 2.1仪器及药品 乌氏粘度计、恒温槽（要求温度波动不大于±0.05℃）、洗耳球、移液管（1ml，2ml，5ml，10 ml）、秒表、20℃ 25ml容量瓶、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台 聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）水溶液（0.020g/ml）、去离子水 图二 乌氏粘度计 2.2 实验条件： 恒温槽温度：30.00℃ 2.3 实验操作步骤及方法要点 调节恒温槽：将恒温槽中水用热得快加热至29℃左右，继续用恒温槽加热器加热，观察1/10温度计示数变化，1/10温度计示数为30.0℃时，调节接点温度计旋钮，使恒温槽加热器红色指示灯亮，等待一段时间，1/10温度计指示温度低于30.0℃时，调节接点温度计旋钮使恒温槽加热器绿色指示灯亮，反复几次，最终使恒温槽温度恒定在30.00±0.05℃.试验中记录恒温槽温度最高值与最低值，填入实验记录表。 洗涤粘度计：测水的流过时间前，用自来水洗一遍粘度计，然后用去离子水润洗3遍，至无液滴挂壁。 测去离子水流出时间：将清洁干燥的粘度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球G。用移液管移取10ml已恒温的去离子水，从A加入F中，恒温3分钟，封闭粘度计的支管口C，用吸耳球经橡皮管由毛细管上口B将水抽至最上端小球G的中部时，取下洗耳球，放开支管C，使其中的水自由下流，用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经E球上刻度a和下刻度b之间的时间t0，重复3次。 洗涤粘度计：将去离子水从粘度计中倒出，加乙醇润洗粘度计，用吹风机