安息香缩合反应的非氰绿色工艺.pptVIP

安息香缩合反应的非氰绿色工艺 主要内容 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 思考题 注意事项 1. 实验目的 学习安息香缩合反应的原理 了解维生素B1的催化原理 2. 实验原理 安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。 20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。 以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。 反应机理 3. 仪器与试剂 试剂 维生素B1；苯甲醛； 95%乙 醇；10%氢氧化钠 仪器 傅里叶变换红外光谱仪 4. 实验步骤 100ml圆底烧瓶中，加入1.8g维生素B1，5ml水和15ml乙醇，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值至9~10； 加入10ml苯甲醛，回流1.5h，油浴温度60~75。C，磁力搅拌； 反应物冷却至室温，析出浅黄晶体，待结晶完全抽滤，用乙醇洗涤，得白色针状结晶； 对样品进行红外光谱分析 5. 思考题 反应溶液pH保持在9~10，过高或者过低会有什么影响？ 红外光谱可以显示反应中哪些官能团的改变？ 6. 注意事项 反应溶液pH保持在9~10 搅拌回流时间不能少于1.5h 水浴加热时应严格控制温度，切