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油田缓蚀剂的合成及其性能评价 摘 要： 研究了由乙二胺、甲醛和亚磷酸直接一步合成乙二胺四甲叉膦酸的新工艺及操作条件,并对合成的产品缓蚀性能进行了评价。实验得出的反应适宜操作条件为:乙二胺与甲醛、亚磷酸的物质的量配比为1∶4∶4、反应温度为100～105 ℃、反应时间为1～ 1.5h;合成出的乙二胺四甲叉膦酸对钢铁有较好的防腐效果。 关键词：乙二胺四甲叉膦酸　合成　缓蚀剂　亚磷酸 1、实验背景及油田缓蚀剂研究目的和意义 1.1金属腐蚀的概述 ? 金属的腐蚀,即金属材料受周围介质的化学或电化学作用而引起的破坏。金属腐蚀按照腐蚀过程进行的机理.一般可将腐蚀分为两类: ? Ⅰ.化学腐蚀，即金属与周围介质的化学或电化学作用而引起的腐蚀。如高温氧化、在非电解质溶液中的腐蚀等。 ? Ⅱ.电化学腐蚀，即金属与周围介质发生电化学作用而引起的腐蚀。如大气腐蚀、土壤腐蚀、在电解质中溶液中的腐蚀等. ? 金属腐蚀大多是电化学腐蚀,而依据热力学的观点,绝大多数金属都具有与周围介质发生作用转入氧化状态的倾向。这就是说,金属腐蚀是自然趋势,因而金属腐蚀现象普遍存在的。 ? 金属腐蚀不仅给金属材料本身带来巨大的直接损失,而且由于金属构件的损坏所造成的损失比金属本身的腐蚀损失大的多。为了减轻因金属腐蚀带来的损失,研究腐蚀发生的原因及防护的方法，合成相应的缓释剂是防止金属腐蚀的重要措施之一。 1.2缓释剂的概述 美国试验与材料协会所发表的(关于腐蚀和腐蚀试验术语的标准定义)(ASTM-G15-76)把缓释剂定义为:“缓释剂是一种当他以适当的浓度和形式存在与环境和介质时,可以防止或者减缓腐蚀的化学物质。” 缓释剂作用示列 将一铁片置与一声盛有稀盐酸的烧杯中，可以观察到铁片表面有大量的气泡产生，同时铁片会慢慢溶解。即铁片在稀盐酸中会受到腐蚀，铁以Fe2+离子的形式进入盐酸溶液，同时放出氢气。如果在此体系中加入少量乌洛托品（六次甲基四胺），氢气泡会显著减少，而铁片的都市也随之减慢。显然乌洛托品（六次甲基四胺）起到了抑制铁片腐蚀的作用。 1.3缓蚀剂在工业中应用 钻井、采油、炼油及石油化学等工业中，由于经常处于高温、高压及各种腐蚀性介质(氯化氢、硫化氢、碳酸气、氧、有机破、水蒸汽及破化过程加入的无机酸等)存在的苛酷条件下，各种金属设备遇到异常剧烈的腐蚀和磨蚀。防止或减缓这种腐蚀的方法，应包括设备材质的选择、原油的预处理及添加各种中和剂及缓蚀剂等。 2、实验部分 2.1实验药品与仪器2.1.1 实验药品 乙二胺（分析纯）、36%甲醛溶液（分析纯）、亚磷酸(工业级) 2.1.2 实验仪器 电动搅拌器、回流冷凝管、150℃温度计、100mL三口烧瓶、恒压滴液漏斗 2.2 合成原理2.2.1 实验原理 　　在酸性条件下,乙二胺与甲醛及亚磷酸作用容易生成乙二胺四甲叉膦酸: H2NCH2CH2NH2 + 4HCHO + 4H3PO3 →(H2O3PCH2)2NCH2CH2N(CH2PO3H2)2+4H2O 甲醛易挥发,属于不凝气,且非常容易溶于水中,故加入少量水,有利于甲醛的溶解和反应的顺利进行。 2.2.2 缓蚀剂分子设计及合成 2.2.2.1分子设计 决定有机缓蚀剂缓蚀效果的因素：金属种类，表面状况，缓蚀剂，金属结合情况，形成膜的强度，膜的连续性所设计分子的特点：有很强的吸附于钢材表面的能力，或者这种分子能够与氧化态铁生成沉淀沉积在刚才表面形成一种牢固的膜，从而阻止钢材进一步腐蚀。 膜的要求：足够的厚度，足够的强度，氯离子不会穿透。 论文所设计的分子：RN(CH2PO3H2)2 2.2.2.2 合成路线及化学反应机理 设计的缓蚀剂分子属于含氮有机磷酸。 分子组成：RN—、—CH2—、—PO3H2— 分子合成原料：RNH2,HCHO,H3PO3 反应机理：化合物可以通过曼尼希反应合成，曼尼希反应又叫胺甲基反应，是由德国化学家曼尼希发展起来的一个重要的有机化学反应。 其反应机理本论文认为如下： 设计用乙二胺做为碱，这样生成的化合物理想结构为： 2.3 乙二胺四甲叉膦酸的合成 在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的100mL三口烧瓶中,加20mL水和7g乙二胺,搅拌溶解。待温度恒定于30 ℃时,加入30 g亚磷酸。降温至40 ℃时,滴加32mL36%甲醛溶液,此时溶液为淡黄色。加热升温,颜色变深,在100～105 ℃下恒温90 min ,溶液为黄棕色,冷却后可得含28%～30%乙二胺四甲叉膦酸的水溶液。 2.4 实验中变量的讨论 2.4.1　加料顺序的影响 实验考察了反应加料顺序的影响: ①先加入水、乙二胺,搅拌溶解,在40 ℃时滴加甲醛溶液,再滴加熔融的亚磷酸,温度骤然上升,且烧瓶内有大量白烟(