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一种高纯偏氟乙烯单体的生产方法CN 101704709 B 摘要 本发明涉及一种高纯偏氟乙烯单体的生产方法，在偏氟乙烯提纯过程中先脱重组分高沸物、后脱轻组分、塔釜产成品，塔釜内制得纯度≥99.999％的偏氟乙烯单体，不需要进行二次脱重组分，节约了设备投资，降低了运行费用。同时，采用塔釜液相采出偏氟乙烯成品，降低了产品采出时用冷量消耗。 权利要求(2) 1.一种偏氟乙烯单体的生产方法，用二氟一氯乙烷生产偏氟乙烯过程中，偏氟乙烯的提纯采用先脱重组分高沸物、后脱轻组分、塔釜产成品的工艺，步骤如下: (1)裂解气进入脱高塔脱出高沸物，在1.3MPa压力及塔顶温度-19~-17°c，塔釜19~25°C条件下，脱去高沸物；分离出的高沸物进入偏氟乙烯浓缩回收塔；分离出的偏氟乙烯和轻组分进入成品精馏塔，在1.2MPa压力及塔顶温度-21~_20°C，塔釜温度_23~_22°C条件下进行精馏，塔釜内制得的是纯度 99.999%的偏氟乙烯单体，轻组分由塔顶排出，含有乙炔、三氟甲烷、四氟乙烯及四氟乙烯与三氟甲烷形成的共沸物； (2)塔顶排出的轻组分进入轻组分浓缩脱出塔，在1.1~1.SMPa压力及塔顶温度-10~-30°C、塔釜温度-5~_25°C条件下进行浓缩，浓缩轻组分从塔顶放空，剩余物料进入偏氟乙烯浓缩回收塔； (3)将(I)中分离出的高沸物和(2)中的剩余物料在偏氟乙烯浓缩回收塔内进行浓缩分离，控制偏氟乙烯浓缩回收塔的压力0.9~1.4MPa、塔顶温度-30~-15°C、塔釜温度0~80 V，浓缩分离出的偏氟乙烯回收，浓缩分离出的含有一氟乙烯、氟氯乙烯、I，1- 二氟乙烷、二氟一氯乙烷的重组分进入中间组分浓缩脱出塔， (4)上述中间组分浓缩脱出塔控制压力0.4~0.8MPa、塔顶温度15~40°C、塔釜温度20~50°C条件下进行精馏，使含有一氟乙烯、氟氯乙烯、1，1-二氟乙烷的中间组分在塔顶富集后放空，残留物进入二氟一氯乙烷回收塔， (5)上述二氟一氯乙烷回收塔中的残留物在0.1~0.4MPa压力及塔顶温度5~40°C、塔釜温度20~80°C条件下分离，回收其中的二氟一氯乙烷返回到裂解工序使用，剩余物作为废料排除。 2.如权利要求1所述的偏氟乙烯单体的生产方法，其特征在于，步骤(3)中浓缩分离出的偏氟乙烯回收后，返回裂解气气库进入下一循环生产。 说明一种高纯偏氟乙烯单体的生产方法 技术领域 本发明属于含氟精细化学品制备领域，尤其是涉及一种高纯偏氟乙烯单体的生产方法。 背景技术 偏氟乙烯(VDF)，最初由F.Swarts于1901年将I，1-二-氟-2-溴乙烷(FC-142B)与戊酸钠反应首次合成。1946年，美国杜邦公司用二氟二氯乙烷加热脱氯化氢制得偏氟乙烯单体。20世纪50年代前后，主要发达国家开展多种合成方法的研究和以氟橡胶及聚偏氟乙烯为主的产品开发工作，以实验室规模和中间工厂规模制备偏氟乙烯，六、七十年代，美国杜邦公司和Pennwlt等公司建立工业化装置，七、八十年代，生产技术日臻成熟，美国、西欧、日本和前苏联等国都相继投产。目前世界偏氟乙烯年生产能力约3万吨左右，是含氟有机化合物生产中仅次于四氟乙烯的规模生产的单体。 [0003] 偏氟乙烯(VDF)是生产聚偏氟乙烯和氟橡胶的主要原料，其质量的好坏直接影响到其聚合物的产品质量与性能。通常方法生产的偏氟乙烯(VDF)，其中还含有少量的四氟乙烯、一氟乙烯、乙炔、1，1-二氟乙烷等杂质，这些杂质的引入会大大降低聚合物的聚合度，进而影响产品性能。 在用二氟一氯乙烷(R_142b)生产VDF的裂解气的组成中各组分的沸点如下: 其中乙炔、四氟乙烯、一氟乙烯、三氟甲烷等组分由于沸点与偏氟乙烯接近，难以进行有效分离。目前，均采用精馏分离方法进行产品的精制与提纯。中国专利文件CN1428320A公开了一种分离制备VDF的方法，即裂解气先进入脱高塔脱出高沸物，剩余物料进入脱轻塔脱除轻组分物质。物料脱轻组分后进入精馏塔制取偏氟乙烯，剩余物料进入偏氟乙烯回收塔回收偏氟乙烯。回收偏氟乙烯后的物料进入R_142b回收塔回收R-142b，残余重组分排出。 以上背景技术虽然将将偏氟乙烯提纯至99.99%，但仍然存在以下缺陷: (I)产品提纯过程中，脱重组分、轻组分、生产成品分别采用了三个精馏塔，存在设备投资的浪费和运行成本较高的缺陷。 (2)乙炔等轻组分的脱除仅采用了一台脱轻塔，由于乙炔等杂质的沸点与偏氟乙烯沸点接近，在脱轻组分过程中使用大量偏氟乙烯带出轻组分，存在产品消耗高的缺陷。 (3)虽然偏氟乙烯纯度提升至99.99%，但仍存在少量杂质无法脱出，影响聚合物的性能。 (4)以上流程，沸点介于R_142b和偏氟乙烯之间的组分(如一氟乙烯等)从偏氟乙烯回收塔顶回到了低压系统，如此循环，随着时间的积累，一