吡啶类典型药物的杂质检查1.异烟肼的杂质检查.ppt

吡啶类典型药物的杂质检查 1.异烟肼的杂质检查 主要杂质为游离肼 (1)杂质来源： 原料反应不完全、贮存过程中降解产生的游离肼。 (2)方法 ①薄层色谱法(TLC) —ChP（标准对照法） ②比浊法——JP（14） 原理：游离肼 + 水杨醛→ 水杨醛腙↓混浊 典型药物的杂质检查 《中国药典》2010版采用薄层色谱法对异 烟肼及注射用异烟肼中的游离肼进行限量检查。 薄层色谱法（TLC） ChP（2010）杂质对照品法 取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml中含 0.20mg（相当于游离肼50μg 的溶液，作为对照溶液。吸取供试品溶液 10μl 与对照溶液 2μl 分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上。 以异丙醇－丙酮（3∶2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 《 典型药物的杂质检查 2.尼克刹米的杂质检查 (1)有关物质 主要是合成的副产物乙基烟酰胺 ，《中国药典》2010版采用薄层色谱法中的高低浓度对比法对其进行限量检查。 (2)易氧化物 采用高锰酸钾滴定液检查，根据粉红色2分钟内不得消失。 (3)水分 用二硫化碳检查，根据将尼克刹米加入二硫化 碳中形成的溶液应澄清。