024-超高效液相色谱二级质谱联用仪操作规程.docVIP

1.目的 规范超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作的顺利进行，操作人员的人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于装有二极管阵列检测器的Agilent RRLC/6410B液相色谱质谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。 3.职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器。 3.2管理人员负责监督仪器的操作是否符合规程，并对仪器进行定期维护、保养。 3.3药械供应管理科负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1安全操作及使用环境 4.1.1室内保持通风良好；仪器应避免阳光直射，远离震源。 4.1.2环境条件控制在温度10℃—30℃，湿度10%--85%之间。 4.1.3仪器发生异常时，应立即切断电源，待压力降至0后再进行处理。 4.1.4仪器设有自动报警器，当出现漏液或压力过高时，仪器报警，应关闭仪器，进行检查。 4.1.5操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0 后，方可操作。 4.2操作规程 4.2.1开机 4.2.1.1准备 溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必须过0.45μm滤膜净化。配制流动相，并连接通管路。 4.2.1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2 发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi）。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。 依次打开LC1200 各电源开关，打开G6400 系列 QQQ 的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min 左右待QQQ 上的SmartCard4 通讯板完成初始化。 执行 Start—Programs-Accessories—Command Prompt 打开Dos 提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常。如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition 图标，此时MassHunter 软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。 4.2.2关机 确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开（逆时针旋转三圈左右或者完全打开再回旋一圈。注意：气镇阀打开后泵声音会增大），建议每周打开一次，每次一个小时，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。 点击 Pump 图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MS QQQ 图标，选择Vent 出现下述提示，如果确认要放空，按照提示选择 观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温度 等待大概 20-30min 左右，等待涡轮泵转速完全将下来，且干燥气温度和四极杆温度下 降到一定程度（四极杆温度50℃以下），可能出现提示 关闭 MassHunter 软件，然后点击桌面Acq System Launcher 图标，然后选择Shutdown 关闭运行程序。关闭MS QQQ 和LC1200 各模块电源开关。关闭计算机和显示器，关闭碰撞气（高纯氮气）和液氮罐开关阀。 4.2.3根据检测项目的不同，选定检测不同的检测方法并检查流量、柱压、梯度等条件。 4.2.5启动仪器，待真空度达到要求后后，设定测定所需要的离子、流速、进样体积等液相和质谱的参数。 4.2.6待基线稳定后，将标准物质、空白、样品放置自动进样器上，编制worklist文件、运行、设置参数，工作站自动进行数据计算。 4.2.7样品测定完成后，以甲醇冲洗柱子。 4.3仪器使用过程中如发现purge阀内滤芯污染堵塞，及时更换。4.4色谱柱长时间使用后，柱效下降，无法分析样品时，应及时更换。 5.日常维护与保养 在日常使用过程中，必须严格按操作规程执行，并按照《设备管理、维护程序》、《期间核查程序》的规定及期间核查计划、设备维护计划进行设备的维护及期间核查，并详细填写期间核查记录、设备维护记录。 5.1设备的维护方法 每月分段检查管道是否阻塞泄漏，如某段压力高，说明管道阻塞，冲洗管道，将阻塞物冲出。 5.2设备的期间核查方法 5.2.1开机平衡后，走基线，记录1小时前后的响应值，差值即为基线漂移。基线漂移应≤5*10-3AU/h，放大任一点，记录最大、最小值之差，为基线噪声，噪声应≤5*10-4AU； 5.2.2核查泵流量：开机，以水作流动相，设定流速为常用流速，收集30 min流出液，称量，计算，Ss≤±2% 5.2.3核查重现性： 色谱条件 流动相 甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95 流速 1.0ml/min 进样量 10ul