19-1《食品安全国家标准食品添加剂钯》征求意见稿.doc

《食品安全国家标准 食品添加剂 镍》（征求意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 1 任务来源与项目编号 根据原卫生部办公厅关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知卫办监督函〔2012〕512号，将于201～201年完成制定工作spaq-2012-19。生产厂家就各自的生产工艺、产品质量和用户应用情况进行了介绍。就用途、指标项目和指标参数、分析方法等内容进行了深入、细致的讨论，提出了工作方案。美国《食品化学品法典 （第七版）》（FCC 7标准设项指标；本次制定FCC 7制定本标准。 2 指标参数的确定 镍作为催化剂使用分为两个类别：海绵镍、负载型镍。指标参数将根据不同的类别进行设定。本次制定国家标准确定的指标见附表1。FCC 7标准只对镍金属的感观进行了描述，为带有金属光泽的、白色、坚硬的带有磁性的金属固体。而对海绵镍、负载型镍的感观没有描述。本次制定标准根据国内生产企业的产品具体情况将感观定为：海绵镍为黑色、灰黑色无定型颗粒，负载型镍为黑色、圆形颗粒。 鉴别试验 FCC 7标FCC 7方镍作为催化剂使用其含量将直接影响催化效果，FCC 7规定海绵镍的含量不低于83%，负载型镍的含量在10%～30%之间 本次制定标准外观采用取适量试样50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽及组织状态。 FCC 7标准规定镍的鉴别，海绵镍的主含量大部分是镍，所以鉴别试验直接采用试样经酸溶解后，在氧化剂的作用下，镍盐的氨性溶液与丁二酮肟反应生成玫瑰红色的沉淀。此反应是最灵敏且效果较好的试验。负载型镍是将镍负载于各种载体上，载体包括二氧化硅、氧化铝、硅藻土等，所以鉴别试验需采用对试样进行灰化处理后的试验溶液进行，即采用负载型镍主含量测定时制备的试验溶液进行鉴别试验。本次制定标准将采用此方法进行鉴别试验。 镍含量的测定 FCC 7镍含量的测定采用丁二酮肟重量法，即试溶解后，在氨性介质中，镍与丁二酮肟乙醇溶液生成红色丁二酮肟镍的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。因为海绵镍在空气中容易自燃所以需保存在液体下面，在测定主含量时需要先制备干燥的试样，然后经酸溶解后再与丁二酮肟乙醇溶液反应。负载型镍需要先灰化试样，去除载体后，再酸溶解后测定方法与海绵镍相同。本次制定标准将采用FCC 7的方法。  附表1：指标项目对比表 食品添加剂 镍 感官要求对比表 项 目 FCC 7 本标准 海绵镍 负载型镍 海绵镍 负载型镍 色泽 未描述 未描述 黑色、灰黑色 黑色 状态 未描述 无定型颗粒 圆形颗粒 食品添加剂 镍 理化指标对比表 项 目 FCC 7 本标准 镍（Ni）含量 w/% 海绵镍 83.0 83.0 负载型镍 10.0～30.0 10.0～30.0 附表2： 食品添加剂 镍 分析方法对比表 项 目 FCC 7 方法 本标准 镍含量的测定 丁二酮肟重量法 丁二酮肟重量法   5 4