矽胶净化法（NIEAM183.01C）.doc

矽膠淨化法 中華民國101年12月26日環署檢字第1010118447號公告 自中華民國102年3月31日生效 NIEA M183.01C 　　本方法提供使用矽膠（Silica Gel）之標準淨化管柱技術及固相萃取管匣方式來做淨化。矽膠是由矽酸鈉和硫酸反應而生成之弱酸性非結晶狀矽酸，具有吸附作用能被使用在淨化管柱中之填充物，以分離與待測物化學極性不同之干擾物。它可以在150~160℃加熱活性化後或以10％之水去活性化方式來使用。通常，標準淨化管柱是使用較大量的吸附劑，因此有較大的淨化容量。 　　固相萃取管匣是使用1 g或2 二、適用範圍 　　本方法提供以標準淨化管柱淨化樣品萃液中含有多環芳香碳氫化合物、酚類衍生物、有機氯農藥、多氯聯苯類化合物之淨化程序。 Pentafluorobenzyl bromide-derivatized）、有機氯、多氯聯苯類化合物之淨化程序。此淨化程序提供從有機氯農藥中分離多氯聯苯的最好淨化方法，當僅分析多氯聯苯時，此方法可與「硫酸/高錳酸鉀淨化法」合併使用。 三、干擾 （一）使用本方法 （二）某些萃取管匣可能造成鄰苯二甲酸酯類之污染，因此淨化管柱及或應採用較為穩定之玻璃或鐵氟龍材質以避免污染。對於所有方法之分析物而言，鄰苯二甲酸酯類之污染大部份來自於塑膠容器所造成。 四、設備 （一）淨化管柱：300 mm × 10 mm（內徑）附鐵氟龍栓。 （三）試劑瓶 （四）高溫爐：可控溫在400 ℃。 K-D 裝置或減壓濃縮裝置） Vials）：2 mL、10 mL 及 25 mL，附內襯鐵氟龍片之螺旋瓶蓋或夾壓式密封蓋。 Vacuum manifold）：以固相萃取管匣進行淨化時使用。裝置包括：玻璃製的真空容器、萃取收集架及收集管或收集瓶、可更換之不銹鋼傳送管、真空閥與真空錶。建議使用VacElute Manifold SPS-24（Analytichem International）或 Visiprep （Supelco, Inc. 本裝置被連接至真空幫浦或水幫浦再外接有500 mL真空瓶之抽氣口上。 0.01 g。 0.0001 g。 　　所有分析用的試藥必須為分析級試藥，其他等級之試藥亦可被使用，但應為高級且不影響到分析結果之準確度為原則。 （一）不含有機物試劑水。 （二）無水硫酸鈉。註(2) （三）矽膠：淨化管柱用，100/200篩目（使用 Davision chemical grade 923 或同級品）。 1.活化矽膠：使用於酚類及多環芳香碳氫化合物之淨化，使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔，在130℃下烘乾至少16 2.去活化矽膠：使用於有機氯農藥及多氯聯苯之淨化，使用前將矽膠置於玻璃容器內覆上鋁箔，在130℃下烘乾至少16500 mL 試藥瓶中置入適量以活化之矽膠，小心加入試劑水調整使其含水率為3.3％，充分混合試劑水及矽膠並放置6 （四）矽膠固相萃取管匣：使用粒徑40 μm、孔徑60?之矽膠。萃取管為容量6 mL之血清學級聚丙烯管，管內充填120 μm之聚乙烯或不銹鋼濾膜支撐固定。也可使用 0.5 g或2.0 g之矽膠，但使用1 （五）沖提溶劑：所有使用之溶劑應為殘量級或同級品。 1.乙醚：無過氧化物存在（以EM Quant或同級品測試片測試）。若有過氧化物存在則必須去除，淨化後於每升乙醚中加20 mL 2.正戊烷、正己烷、甲苯、環己烷、丙酮、異丙醇、二氯甲烷。 參考各化合物之檢測方法 七、步驟 （一）本步驟包括標準淨化管柱及固相萃取吸附管的淨化方式。一般而言，淨化管柱的淨化比固相萃取吸附管充填較大量的矽膠，因此有較大的淨化容量，通常1 g吸附劑可以去除10~30 1.樣品的干擾若是由高沸點物質造成，則使用本方法淨化前應先使用「膠滲透淨化法（NIEA /高錳酸鉀淨化法（NIEA NIEA M186）」。 2.如果樣品萃液經過冷藏時須先放至室溫，並檢視萃液不應產生沉澱、相分層或蒸發之現象。如萃液內可看到硫晶體或懷疑硫存在時，則淨化時先行使用「去硫淨化法」處理。 3.淨化前需將樣品萃液置換為正己烷（對於多環芳香碳氫化合物，則為環己烷），並將體積濃縮至2 mL。 1.多環芳香碳氫化合物 (1)淨化前先將樣品萃液置換為環己烷，置換方式為加入4 mL 環己烷，接上兩球小型史耐得管濃縮至1~2 mL，最後定量至2.0 mL。濃縮時溶劑體積降到1 mL 以下時，分析物可能漏失，如濃縮到乾時必須重新執行萃取步驟。 (2)準備10 g已活化矽膠浸泡於少量二氯甲烷中，小心移入淨化管柱內俟矽膠顆粒沉降後，加入1~2 (3)以40 mL正戊烷預洗管柱，調整流洗速率約2 mL/min。丟棄此預洗液，當硫酸鈉層剛好曝露於空氣中時轉移2 mL2 mL之環己烷清洗樣品瓶使轉移完全。於硫酸鈉層剛