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蒋三星毕业论文.doc

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CdS纳米球/Au修饰电极的制备及其在重金属离子检测中的应用 作 者 蒋三星 李林刚 摘要:本文以溶剂热合成法制备出CdS纳米微粒,并用其和氯金酸、L-半胱氨酸修饰制备电极,研究电极对重金属离子检测及影响因素。实验数据表明:不同pH值的不同缓冲溶液、不同的静置时间对重金属离子的检测效果有明显的差异。结果显示H=5的乙酸缓冲溶液、静置时间在60s秒左右、扫描电压在-0.2—0.4pH的条件下,重金属离子的检测峰值最大,效果最佳。 关键词:CdS,纳米微粒,重金属离子,检测,缓冲溶液 Preparation of electrode modified by CdS nanospHeres/ Au and application of heavy metal ions in the detection Abstract:CdS microspHeres were prepared by hydrothermal method. The electrode was modified by CdS,chloroauric acid and L-cysteine .And study of heavy metal ions detection and influencing factors. The experimental data show that different pH value of the different buffer solution and different stalling time had obvious influence on heavy metal ion detection. The results show that the pH = 5 ethylic acid buffer solution and stalling time in the 60s seconds and voltage scanning from -0.2 to 0.4 v, under these condition that heavy metal ion detection peak ware biggest, and effect ware best . Key words: CdS; microspHeres; heavy metal ion; buffer solution 1. 前言: CdS是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,当CdS颗粒的半径小于或接近于激子波尔半径的时候,由于量子尺寸效应、奇特的线性和非线性光学效应,导致物理性能较宏观物体发生很大的变化。在光、电、磁、催化等方面具有巨大的应用潜能[1](如发光二极管、光催化[2]、传感器、红外窗口材料、电致发光等领域),因而成为人们的研究热点之一。Eran Granot[3]等采用电化学方法装配出单层的CdS纳米微粒,研究了CdS的结构性能和光电应用。JosepH Wang[4]等采用装有CdS标签的碳纳米管(CNT)对DNA杂交进行了电化学检测。研究表明与普通的单颗粒标签相比,修饰有CdS的CNT将使DNA检测的限制条件显著减少。此外,如此使用CNT作为载体为多个电化学标记在其它超灵敏检测中提供了良好前景。 制备CdS纳米微粒的方法有多种,如辐射合成法[5]、微乳液法[6]、溶剂热法[7]均匀沉淀法[8]、电沉积法[9]、聚合物网络合成法[10]等。目前重金属污染已成为一种严重的环境污染,研究对重金属离子的检测具有十分重要的实际意义,因而受到大量科学工作者的重视。唐国林[11]等基于QCM(Quartz Crystal Microbalance,石英微天平分析)技术,采用纳米金信号增强压电示金属检测方法对铜、汞、铅、镉等进行了检测,结果表明该法检测灵敏度高且易于实现。时康[12]等以电化学活化玻碳为基底电极原位制备金属铋膜电极[13-14],用之于分析Pb2+、Cd2+,结果表明:经简单的电化学清洗步骤即可高重现地再生电极表面,大幅度提高检测Pb2+、Cd2+的灵敏度,检测范围也可拓展至高卤素离子含量的样品。虽然近年来CdS越来越多地用于电化学方面的研究,但在重金属离子检测中的应用却很少。本文以溶剂热法制得CdS纳米微粒,并分别用其和氯金酸、L-半胱氨酸修饰制备电极,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液为检测溶液[15],研究了电极对重金属离子检测及影响因素。 2 实验部分 2.1 实验仪器和试剂: 试剂:丙酮(上海中试化工总公司,AR),乙二醇 (无锡市展望化工试剂有限公司,AR),聚乙烯吡咯烷酮K-30(国药集团化学试剂有限公司,AR),硫脲(天津市博迪化工有限公司,AR),硝酸镉(上海金山亭新化工厂,AR)醋酸-醋酸钠

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