仪器分析复习题非选择题.docVIP

1. 采用氟离子选择电极法测定溶液氟离子浓度时，溶液的 pH 值应该在什么范围内？为什么？ 2. 离子活度测定中常用到总离子强度调节缓冲溶液（Totle Ionic Strength Adjustment Buffer 简称TISAB） ，其常见组成为 1mol/L 的 NaCl+0.25mol/LHAc 和 0.75mol/LNaAc+0.001mol/L 的柠檬酸钠，简述这三种组成的作用. 答：1mol/L 的 NaCl，使溶液保持较大稳定的离子强度；0.25mol/LHAc 和 0.75mol/LNaAc，使溶液pH在5左右；0.001mol/L 的柠檬酸钠，掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。 简述电极极化的分类及消除？ 如果质谱图中有机化合物的分子离子峰不显著，可以采用的补救措施有哪些？ 降低电子轰击源的电子能量，采用其他电离方式软电离技术。 17、AES的原理，仪器构造及各部件作用： 18、摩尔吸光系数的概念及其应用： 物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，光程为 1cm时的吸光度值，用ε或EM表示。ε越大，表明该溶液吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。 19、溶剂效应对化合物紫外吸收的影响： 溶剂对物质吸收光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性，会引起吸收带形状的变化。溶剂的极性由非极性改变到极性，精细结构消失，吸收带变平滑，有时还会改变吸收带的最大吸收波长λmax。在选择测定吸收光谱曲线的溶剂时应注意如下几点： ①尽量选择低极性溶剂； ②能很好地溶解被测物，并形成良好化学和光化学稳定性的溶剂； ③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收 20、紫外可见吸收曲线给出哪些信息： 定性鉴别：可以根据吸收光谱的形状、吸收峰数目、各吸收峰的波长位置、强度和相应的吸光系数值等，判断两种化合物是否相同或是与标准化合物的吸收光谱比较判断。 定量鉴别：通过吸光光谱可找出最大吸收波长，再通过最大吸收波长处 吸光值的测定可定量计算该物质含量。 21、朗伯比尔定律的基本内容和条件： 又称比尔定律、比耳定律、朗伯-比尔定律、布格-朗伯-比尔定律（Bouguer–Lambert–Beer law），是光吸收的基本定律，适用于所有的电磁辐射和所有的吸光物质，包括气体、固体、液体、分子、原子和离子。比尔-朗伯定律是吸光光度法、比色分析法和光电比色法的定量基础。光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目 。 朗伯-比耳定律成立的前提 　　(1) 入射光为平行单色光且垂直照射. 　　(2) 吸光物质为均匀非散射体系. 　　(3) 吸光质点之间无相互作用. 　　(4) 辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生 22、红外光谱的基本概念： 红外吸收光谱又称为分子的振转光谱，在化学领域，主要用于分子结构的研究(键长、键角) 化学组成的分析(根据红外吸收峰的位置和强度推测为织物结构) 23、共轭效应对红外吸收的影响：使单键缩短，双键伸长，双键的吸收频率向低波数方向上移动。 24、AAS的原理，仪器构造及各部件作用： 25、用pNa玻璃膜电极(KNa+，K+= 0.001)测定pNa=3的试液时，如试液中含有pK=2的钾离子，则产生的误差是多少? 解: 误差%=(× )/×100% =(0.001×10)/10×100% =1% 26、以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积? 滴加体积(mL) 24.00 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 24.70 电位E (V) 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.358 解: 将原始数据按二级微商法处理 一级微商和二级微商由后项减前项比体积差得到,例: 表中的一级微商和二级微商由后项减前项比体积差得到: 二级微商等于零所对应的体积值应在24.30～24.40mL之间, 由内插法计算出: 27、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+ 。25℃时，测得钙离子电极电位为－0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－0.0483 V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？ 解：由标准加入法计算公式