微波法合成羧甲基淀粉的研究.docVIP

微波法合成羧甲基淀粉的研究 　　摘要 羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一，用途广泛。本试验以玉米淀粉为原料，在微波下反应制备了玉米羧甲基淀粉钠。该文较系统地研究了玉米淀粉改性方法及改性时间、原料配比、反应时间等因素对产物取代度的影响。结果表明，玉米淀粉微波改性3.0 min，淀粉与氯乙酸用量比为1.0∶2.5，氢氧化钠用量3.0 g时DS有极大值。 　　关键词 微波法；羧甲基淀粉；取代度；应用 　　中图分类号 TS236.9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）11-0310-02 　　Abstract Carboxymethyl starch is one of the most important denatured starch.In the present investigation，carboxymethyl corn starch was prepared in microwave method.The effects of the radiation time and method of the microwave，sodiumhy droxide concentration，monochloroacetic acid concentration，reaction time on the carboxymethylation of corn starch were investigated.the other experiments were employed to determine the quality and the application of the different degree of substitution of product.The results showed that，the DS value was maximum when microwave modification of corn starch was 3.0 min，the ratio of starch and acetic acid was 1.0∶2.5，dosage of sodium hydroxide was 3.0 g. 　　Key words microwave method；carboxymethyl starch；degree of substitution；application 　　淀粉在自然界中分布广泛，是高等植物中常见的组分，同时也是碳水化合物贮藏的主要形式。天然淀粉已经广泛应用于各个工业领域，随着工业生产技术的发展，新产品的不断出现，天然淀粉的性质已不适应于很多应用领域。因此，有必要根据淀粉的结构及理化性质进行变性处理，使之能符合应用的要求。 　　在正常的情况下淀粉中都含有一定量的平衡水分，微波对淀粉有一定的改性作用。微波对淀粉的改性效果在一定程度上依赖于淀粉中水分和金属盐的含量。采用微波加热，可以有效地保护淀粉的晶体结构不被破坏，且加热更均匀、更充分[1]。本文选择用干法结合新兴的微波化学合成方法制取高粘度、高取代度及高纯度的羧甲基淀粉（CMS）。整个合成的过程中均无污染、易控制、符合现代绿色工业要求。该方法是一种高效、节能、省时、绿色无污染的新型合成方法――微波干法。研究结果将为改善玉米淀粉的性能，拓宽其应用范围，提高产品的附加值提供一定的理论依据。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料与仪器 　　试验材料：玉米淀粉（GB12309-90）；氯乙酸（AR）；氢氧化钠（AR）；甲醇（AR）；无水乙醇（AR）；盐酸（AR）；正丙醇（CP）；无水碳酸钠（AR）；硫酸铜（AR）；无水氯化钙（AR）；重铬酸钾（GR）；化学浆料348型羧甲基纤维素； 　　试验仪器：BP-Ⅱ型架盘药物天平；WG900DSL23-K6微波炉；JJ-4型搅拌器；电子天平：梅特勒-托利多；SX2-4-10型箱式电阻炉；KDM型调温电热套；NDJ-79型旋转式粘度计；721分光光度计；2004型恒温水浴锅；DF-Ⅱ型集热式磁力搅拌器。 　　1.2 试验方法 　　采用微波干法，先将玉米淀粉放入微波炉中进行改性，然后加入适量的氢氧化钠粉末混合均匀，在微波下继续改性，最后加入适量的氯乙酸在微波下反应。反应结束后，将获得的粗产品溶于适量的蒸馏水中，再倒入体积比为1∶1的甲醇与无水乙醇混合液，搅拌、静置、抽滤，用恒温干燥箱（70 ℃）烘干，得到白色粉末状的产品，保存于干燥器中备用。 　　1.3 测定方法 　　取代度：灰化法[2]。经纯化的CMS在（700±25） ℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度（DS）。 　　乙酸钠基含量： 　　式中