土壤、底泥、废弃物及毒性化学物质中六价铬检测方法-环境检验所.docVIP

土壤、底泥、廢棄物及毒性化學物質中六價鉻檢測方法—鹼性消化／比色法 中華民國101年月日環署檢字第號公告 自中華民國101年8月31日生效 NIEA 二、適用範圍 本方法適用於土壤、底泥、廢棄物及毒性化學物質中六價鉻之檢測。 三、干擾 （一）六價鉻與二苯基二氨脲之呈色反應少有干擾。但當鉻含量較低時，某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與發色劑反應亦會產生顏色，而造成干擾；但在特定之pＨ值下，此干擾並不太嚴重。鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產生干擾效應。釩之干擾較強，但當其濃度小於10倍鉻濃度時，尚不致造成問題。 （二）鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色，形成干擾。若選擇適當的波長，三價鐵的顏色干擾較不嚴重。 （三）若驗證結果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析；樣品經稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其他方法分析。 （四）若Cr（Ⅲ）的濃度大於Cr（Ⅵ）可測得最低濃度的四倍時，使用本方法所測得Cr（Ⅵ）可能會偏高些。可在鹼性消化液中，加入含Mg2+及磷酸緩衝溶液抑制之。 四、設備及材料 （一）木槌。 （二）標準篩：2 mm（10 mesh）、0.150 mm（100 mesh）以不銹鋼或尼龍材質製成。cm（含）或以上，且波長可設在540 ( 20 nm。 （六）pＨ計：能精確測量至0.1。 （七）真空過濾設備：0.45 μm之濾膜，可採用纖維（Cellulosic）或聚碳酸（Polycarbonate）濾膜或其他廠牌之同級品。 （八）加熱設備：具連續攪拌功能及可保持消化液溫度在90～95℃。 （九）分析天平：可精稱至 0.1 mg。 （十）溫度測量設備：溫度計、電阻式溫度感應器、紅外線溫度感應器等可測量溫度超過100℃。 （十一）自動連續攪拌設備：如磁攪拌器、電動攪拌棒等。 五、試劑 所有檢測使用的試劑除非另有說明，否則必須是分析試藥級以上之等級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。 試劑水：比電阻 ≧16 MΩ-cm之純水。 硝酸溶液，5 M：取31mL濃硝酸以試劑水稀釋至100 mL，不可使用已含有淡黃色氣體的濃硝酸配製，因其中含有六價鉻還原性物質NO2-。 無水碳酸鈉（Na2CO3）：密封儲存於乾燥箱。 氫氧化鈉（NaOH）：密封儲存於乾燥箱。 無水氯化鎂（MgCl2）：密封儲存於乾燥箱。 磷酸鹽緩衝溶液（pH值為7），1 M：溶解8.709 g 磷酸氫二鉀（K2HPO4）及6.804 g 磷酸二氫鉀（KH2PO4）於70 mL試劑水後，移入100 mL定量瓶並以試劑水定量至刻度。 鉻酸鉛（PbCrO4）：本試劑可用於製備不溶解性（固體）基質添加試劑之需，於樣品中加入10～20 mg PbCrO4。此試劑須密封儲存於20～25℃。 消化液：溶解20.0 ± 0.05 g 氫氧化鈉及30.0 ± 0.05 g 碳酸鈉於試劑水，並以試劑水定量至 1 L，於20～25℃下密封儲存於聚乙烯瓶中，每月製備，使用前查核其pH值，如小於11.5時，即無法再使用。 六價鉻儲備溶液（1000 mg/L Cr（Ⅵ））：溶解2.829 g（先於105 ℃ 烘乾 2 小時）之重鉻酸鉀於試劑水，並定量至1 L，保存期限為六個月；亦可使用市售經確認之Cr（Ⅵ）一級標準溶液。密封儲存於20～25 ℃。 六價鉻標準溶液（100 mg/L Cr（Ⅵ））：取10.0 mL添加溶液（1000 mg/L Cr（Ⅵ）），以試劑水定量至100 mL。 六價鉻工作溶液：取10.00 mL基質添加溶液，以試劑水稀釋至100 mL（1.00 mL = 10.00 (g Cr）。 硝酸，10 %(v/v)：取 10 mL 濃硝酸加入適量試劑水後，以試劑水定量至100 mL。 二苯基二氨脲（Diphenylcarbazide）溶液：溶解 250 mg 1,5-二苯基二氨脲於 50 mL 丙酮，儲存於棕色瓶中，溶液如褪色應棄置不用。 丙酮：避免使用金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝，否則應經再蒸餾後才可使用。 六、採樣及保存 樣品採集必須視樣品種類，分別依據「事業廢棄物採樣方法(NIEA R118)」、「土壤採樣方法（NIEA S102）」、「底泥採樣方法（NIEA S104）」及或其他相關規定執行，所採集樣品必須具有代表性。 土壤樣品預處理方式除依照「土壤採樣方法（NIEA S102）」外，亦可參考「土壤檢測方法總則（NIEA S103）」，使樣品全部通過 2 mm（10 mesh）標準篩，再充分混合均勻裝入樣品瓶中。 底泥樣品之預處理方式係將樣品放置於乾淨器皿中，以自然風乾（約需 7 至 10 天）、30 ± 4℃ 之烘箱烘乾或冷凍乾燥等方式乾燥。乾燥過程視需要偶而將團粒剝散，以免底泥因脫水而緊密膠結