第十一章常用的分离和富集方法.ppt.ppt

试样的分离比测定更困难! * * EDTA Ca2+、Cu2+ 一、为什么分离？ 1 样品组成的复杂性,在测定其中某一组分时,共存组分产生干扰---分离(Separation)。 第十一章 常用的分离和富集方法 第一节 概述 常用的消除干扰的方法：（1）控制分析条件；（2）掩蔽；（3）分离 2 欲测组分的含量极微,测定方法的灵敏度不够---富集(Enrichment)。 例如：测定海水中的痕迹量铀（１～ ２ng/mL）。 困难！　 活性Ｃ吸附，单宁－甲基紫共沉淀 可将1000L 0.01L(浓度富集105倍), 0.1 ~ 0.2mg/mL。 怎么办？？？ 1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 二、分离在定量分析中的作用 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相； 分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液； 那么，是否什么都要分离富集呢？ NO ！ 沾污、损失、时间、费用等问题。 三、常用分离方法 1 沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。 3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。 ４.色谱分离方法 柱色层；纸色层；薄层色层； 四、对分离或富集的要求 理想的分离是把ｎ个组分的物质分成ｎ个彼此分开的部分 　　　　　　　　　　　　　－－理想境界。 任何两组分都不易达到100%的分离。 定量分析对分离的要求： 待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全； 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数： （1）回收率－RA ； （2）分离率（分离因素）－SB/A 回收率： 实际工作中，被测组分的含量不同，对Ｒ的要求也不同。 常量组分（含量＞１％）：Ｒ ? 99% 微量组分（含量0.01%-１％）：R 90%-95% 分离率（分离因素）： B －干扰组分，A－被测组分。 分离因素越小越好。 ? 10-3 微量组分： ? 10-6 常量组分： 第二节 沉淀分离法 一、无机沉淀剂分离法： 基本原理为溶度积原理。Qi KSP 无机沉淀剂有很多，形成的沉淀类型也很多，如硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、氢氧化物、硫化物等。 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。利用沉淀分离法使被测离子与干扰离子分离有两种情况：1）利用沉淀反应使待测组分沉淀出来；2）利用沉淀反应将干扰组分沉淀除去。 在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。 有机沉淀剂按其作用原理分为：螯合物沉淀剂、 离子缔合物沉淀剂、三元络合物沉淀剂。 二、有机沉淀剂分离法 与无机沉淀剂相比，有机沉淀剂的选择性和灵敏度都较高，生成的沉淀纯净，溶解度小，易于过滤洗 涤。所以，有机沉淀剂在沉淀分离法中的应用日益广泛，有机沉淀剂的研究和应用是沉淀分离法的发展方向。 第三节 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法：利用物质对水的亲疏性不同而进行分离的一种方法。 物质易溶于水而难溶于非极性有机溶剂的性质称为亲水性； 物质难溶于水而易溶于非极性有机溶剂的性质称为疏水性。 　　 [定义] 利用二相间的振荡，使一些组 份进入有机相，另一些组份留 在水相中的分离方法。 优点：设备简单、操作快速、 分离效果好。 缺点：劳动强度大、有机溶 剂易挥发、易燃毒。 一 萃取分离的基本原理 （一）萃取过程的本质：将物质由亲水性转变为疏 水性。 物质对水的亲疏性规律：（1）金属离子都有亲水性；（2）极性化合物具有亲水性，非极性化合物具有疏水性；（3）物质含亲水基团越多，其亲水性越强；物质含疏水基团越多、疏水基团越大、其疏水性越强。 常见的亲水基团：羟基(-OH)、羧基(-COOH)、 氨基(-NH2、=NH)和磺酸