煤中碳和氢的测定方法.docVIP

煤中碳和氢的测定方法 GB/T 476—2008 代替GB/T 476—2001，GB/T 5460—2003，GB/T 18856.11—2002 1 范围 本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008, ISO 11722:1999，ISO1171:1997，ISO 562：1998，NEQ) GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996，eqv ISO 925:1980) GB/T 18856. 1 水煤浆试验方法 第1部分：采样 3 三节炉法和二节炉法 3.1 方法原理 一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 mm～3 mm；或无水氯化钙；分析纯，粒度2 mm～5 mm。 3.2.2 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。 制法：称取25 g硫酸锰，溶于500 mL蒸馏水中，另称取16. 4 g高锰酸钾，溶于300 mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50℃～60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入10 mL(1+1)硫酸。将溶液加热到70℃～80℃并继续搅拌5 min，停止加热，静置2 h～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2 h～3 h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0. 5 mm～2 mm备用。 3.2.3 铜丝卷：丝直径约0.5 mm。铜丝网：0.15 mm(100目)。 3.2.4 氧化铜：化学纯，线状（长约5 mm）。 3.2.5 铬酸铅：分析纯，制备成粒度1 mm～4 mm。. 制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形。放入马弗炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却后备用。 3.2.6 银丝卷：丝直径约0.25 mm。 3.2.7 氧气：99. 9％，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。 3.2.8 三氧化钨：分析纯。 3.2.9 碱石棉：化学纯，粒度1 mm～2 mm；或碱石灰：化学纯，粒度0.5 mm～2 mm。 3.2.10 真空硅脂。 3.2.11 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下： 将100g化学纯高锰酸钾，溶于2L蒸馏水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60℃～80℃下干燥1 h，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。 警告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。 3.2.12 硫酸：化学纯。 3.2.13 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。 3.3 装置 3.3.1 碳氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1所示。 1——气体干燥塔； 2——流量计； 3——橡皮塞； 4——铜丝卷； 5——燃烧舟； 6——燃烧管； 7——氧化铜； 8——铬酸铅； 9——银丝卷； 10——吸水U形管； 11——除氮氧化物U形管； 12——吸收二氧化碳U形管； 13——空U形管； 14——气泡计； 15——三节电炉及控温装置。 图1三节炉和二节炉碳氢测定仪示意图 3.3.1.1 净化系统，包括以下部件： 气体干燥塔