头孢呋辛钠无菌粉检验操作规程.doc

头孢钠 生效日期： 年 月 日 编 制 人： 审 核 人： 批 准 人： 编制日期： 年 月 日 审核日期： 年 月 日 批准日期： 年 月 日 制定部门：质量部 颁发部门：质量部 颁发日期： 年 月 日 执行部门：质量部 变更登记 修 订 号： 执行日期： 批准日期： 变更原因及目的： 目的 制定头孢钠 责任 质量部负责本规程的制定、执行、监督、管理，检验人员负责本规程的执行，质量检验主管负责本规程执行过程的监督。 范围 本规程适用于对头孢钠 1、性状：本品应为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。 2、比旋度 2.1所用仪器：WZZ-2S自动旋光仪，测量管长度1dm。 2.2 操作步骤：取本品1.0g，精密称定，加水溶解并定量稀释成100ml，按自动旋光仪标准操作规程操作，同时作空白对照；比旋度应为＋55°～＋65°。 2.3.供试品的比旋度用下式计算： [α]tD＝ （100﹒α）/ LC 式中：[α]－为比旋度；D－为钠光谱的D线；t－为测定时的温度；α－为测得的旋光度；L－为测定管长度，dm；C－为被测物质溶液的浓度(按无水物计)，g。 文件编号：SOP-JY09-006-02 页码：第2页共7页 3、吸收系数 3.1所用仪器：752P紫外可见分光光度计 3.2操作步骤：取本品0.1g，精密称定，加水溶解并定量稀释成100ml，精密量取1ml，加定量稀释成100ml，按紫外分光光度计的标准操作规程在274nm的波长处测定吸光度；吸收系数（E1%1cm）应为390～425。 4、鉴别： 4.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致； 4.2本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(中国药典红外光谱集721图)一致； 4.3 本品显钠盐的火焰反应。 5、酸碱度 5.1 pH标准缓冲溶液： ①pH=4.00 ②pH=6.86 ③pH=9.18 5.2 仪器：PHS-3C酸度计及其复合电极。 5.3 操作步骤：称取本品约5.0g，加新沸过的冷纯化水50ml制成每1ml中约0.1g的溶液；按酸度计标准操作规程操作；PH值应为6.0~8.5 6、溶液的澄清度 取本品5份，各0.6g，置10ml比色管中，分别加水5ml使溶解，置于照度为1000Lx的伞棚下，溶液应澄清；如显浊，与1号浊度标准液比较，均不得更浓。 7、溶液的颜色 取本品5份，各0.6g，置10ml比色管中，分别加0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液5ml使溶解，置于照度为1000Lx的伞棚下，溶液应无色；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液比较，均不得更深。 8、水分 8.1 试剂与溶液：卡尔·费休试剂（KFR-06型）、无水甲醇。 文件编号：SOP-JY09-006-02 页码：第3页共7页 　 8.2仪器：卡氏微量水分测定仪、万分之一天平。 8.3测定：精密称取供试品0.2g，依水分测定法测定，应不得过3.5%。 9、含量测定 9.1所用仪器:高效液相色谱仪；十万分之一天平；容量瓶；进样器 9.2色谱条件与系统适用性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH3.4醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸5.8g,加水稀释成1000ml,用冰醋酸调pH值至3.4）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为273nm；进样量20ul；取头孢呋辛对照品25mg加水溶解并稀释至50ml，并在60℃水浴中加热30分钟，放冷,使部分头孢呋辛转变为去氨甲酰头孢呋辛；取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢呋辛峰与去氨甲酰头孢呋辛峰的分离度应不小于3.0；头孢呋辛峰与相对保留时间约1.1处杂质峰的分离度应符合要求。 9.3含量测定：取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀(临用新制)，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取头孢呋辛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，供试品中含C16H16N4O8S应≥86.0%（以无水物计）。 10、有关物质： 10.1色谱条件与系统适用性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH3.4醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸5.8g,加水稀释成1000ml,用冰醋酸调pH值至3.4）为流