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化学铣切液成分分析报告 1．游离碱的测定 1.1酸度指示滴定法 这种方法用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量。对于这种滴定有两种方法，其中一种加入了BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3对游离碱测定结果的影响，其余与另一种方法是相同的。后来我们对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方法测得结果更加准确。我们经过分析发现了原因，用硫酸滴定化铣液，引入了会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉淀，所以并没有将的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生Al(OH)3沉淀，反应式为： 1.2分析步骤： a)离心分离沉淀物，用5ml移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml的蒸馏水。 b)用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校正pH计。 c)冲洗pH计的电极并放进盛有试样的烧杯中。 d)用1N的滴定直到pH为11.3时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，使pH计有充分时间达到平衡。平行三次实验。 e）可计算出游离碱的 含量如下式： ［NaOH］（g/L）= 式中： C（mol/L）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。 对于终点的选定是事先通过描绘pH-mV曲线来确定的，用一阶或二阶会更容易判断，这一部分师姐之前就已经完成并确定终点的pH了。 1.3该方法的特点是： a)用pH指示滴定终点，可正确地测得pH值为11.3突跃点，相对于传统滴定消除了人为的终点判断误差，大大提高了分析的精度； b)三乙醇胺碱性弱，含量较少，不会影响NaOH含量的分析。 2.铝离子测定 这个也有两种方法参考，第一种是酸度指示滴定法，另一种是络合滴定法。我们首先要做的就是比较两种方法的准确性，然后用准确度的方法作为以后的分析方法。 2.1酸度指示滴定法 此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到pH=8.2，此时铝离子会全部转化为Al(OH)3沉淀，记录下消耗硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量： []（g/L）= 2.2络合滴定法 该分析方法按化工部标准HG/T 3-928-76和参考文献（铝材化铣成分分析技术）进行，其中干扰离子Zn2+,Cu2+等以硫化物的形式被分离。分析样品中加入过量浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的Na2S、Na2CO3以及有机添加剂，并将NaOH、NaAlO2全部中和转化为Al(NO3)3。 分析步骤如下： a) 离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法改为称重。取样量（G）根据铝含量估算，一般Al含量在15g/L左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，样品溶液成微黄色清液，配成100ml样品溶液。 b) 吸25ml上述试样，加50ml0.05mol/LEDTA, ，用（1+1）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl调节。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.05mol/l硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加20%NH4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积V，计算铝总量。 c)铝离子含量按下式计算： Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D 式中： C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V为消耗硝酸锌标准溶液的体积，mL； D为化铣液的密度，g/mL； G为取样量，g； 4为取样量稀释系数； M为铝物质的量。 2.3测定方法的选择： 比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，我们经分析认为是由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对