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植株全氮的测定——蒸馏法 一、试剂 1．H2SO4 (三级、无氮、比重1.84)。 2．30% H2O2(二级)。 3．10N NaOH溶液：称取420g NaOH溶于1L水中。 4．甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。 5．2% H3BO3指示剂溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5ml并用稀酸或稀碱调至微紫色，溶液pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜鲜配，不宜久放。 6．0.02N H2SO4标准溶液：量取H2SO4 2.83ml，加水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼砂标定之。 硼砂0.0500g 酸标定：0.0500/(0.1907*v) 7. 0.01N H2SO4标准液：将0.02 N H2SO4标准溶液用水准确稀释一倍。 二、操作步骤 1．消煮 称取样品0.2500g→置于干燥开氏瓶中→加浓H2SO4 5ml→摇匀→盖上小漏斗→小火消煮→待H2SO4分解冒白烟逐渐升高温度→当溶液全部呈棕黑色时取下→加10滴H2O2→再消煮→重复2-3次→每次加入的H2O2逐渐减少(约2ml)→消煮到无色→再加热5-10分钟→取下→冷却→定容。 消煮时要进行空白试验，以校正试剂误差。 2．蒸馏 吸取5ml H3BO3指示剂于100ml的三角瓶中，然后置于冷凝管下端。吸取5 ml消煮液(空白试验液)和10ml 10N NaOH置于蒸馏器中，用少量蒸馏水洗涤。然后进行蒸馏，当蒸馏液体积约为50ml时停止蒸馏，取下三角瓶，用气压差的原理，倒吸的方法洗去蒸馏瓶中的废液，以便进行下一轮蒸馏。 操作过程中一定要保持气路的畅通，以免引起事故。 3.滴定 将0.01N H2SO4标准溶液装入微量滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨，滴定过程中颜色变化由蓝绿至蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。 三、结果计算 (V-V0)N×0.014 全N(%)=×100 W 式中：N ——H2SO4标准溶液的当量浓度； V ——样品测定消耗的H2SO4标准溶液体积(ml)； V0——空白测定消耗的H2SO4标准溶液体积(ml)； 0.014——N的毫当量(g)； W——烘干样品重(g)。 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 一、试剂 1.浓H2SO4(二级)：比重1.84。 2.30%H2O2(二级)。 3.钒钼酸试剂：12.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于200ml水中。另将0.625gNH4VO3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后，加入125ml浓HNO3，再冷却至室温。将钼酸铵溶液缓慢注入偏钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至500ml。 4.6N NaOH：24g NaOH溶于水，稀释至100ml。 5.2，6—二硝基酚指示剂：0.25g 2，6—二硝基酚溶于100ml水中(饱和)。 6.50ppm P标准溶液：准确称取105℃烘干的KH2PO4 0.2195g溶于水，转入1L容量瓶，加水至约400ml，加浓H2SO4 5ml，用水定容。可长期保存。 二、操作步骤 吸取消煮液10ml置于50ml容量瓶中，加2滴2，6—二硝基酚指示剂，用6N NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00ml钒钼酸试剂，用水定容后摇匀，静置15分钟后用波长450nm比色。用空白溶液调节吸收值为0。 标准曲线的绘制：分别吸取50ppm P标准溶液0、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中，按上述步骤操作，即得0、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0ppm P标准色阶。测定吸收值后绘制标准曲线。 三、结果计算 显色液P ppm×显色液体积×分取倍数 全P%=×100=0.1×显色液P ppm W×106 式中：显色液P ppm——从标准曲线查得的P ppm数； 显色液体积——50m； 分取倍数——消注溶液定容体积/吸取消注溶液体积；5 106——将ppm换算成g； W——烘干样品重(g)。0.250 植株全钾的测定——火焰光度计法 一、试剂 1.浓H2SO4(二级)：比重1.84。 2.30%H2O2(二级)。 3.K标准溶液：称取在105℃烘干4-6小时的分析纯KCl 1.9069g溶于水中，定容至1000ml，则含K为1000ppm，吸取此液100ml，定容成1000ml，则得100ppm K标准液。 二、操作步骤 吸取5ml消煮液→放入25ml容量瓶中→用水定容→用火焰光度计测定K 标准曲线的绘制：吸取100ppm