赛点工作机构.doc

2016年度无锡市职业院校技能大赛 石油化工类（1）中职学生组化学分析、仪器分析竞赛时间均为180分钟。 《化学分析》操作技能竞赛——KMnO4标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定。 a. 仪器 电子分析天平(200g，0.1mg)，1台； 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支； 锥形瓶(250mL)，6只； 容量瓶(250mL)，只； 移液管(25mL)，支。 b. 试剂 ，基准试剂； 标准溶液，KMnO4）= 0.1mol/L； H溶液，；H2SO4溶液，；样品溶液c. 实验操作 称取2g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠于100mL小烧杯中，用少量水润湿250mL容量瓶中放入250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。 0.8~1.0g双氧水试样，精确至0.0002g，置于装有150~200mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL，置于已加有100 mL H2SO4（1+15）溶液的锥形瓶中，用c（1/5KMnO4）= 0.1mol/L KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。平行测定3次（1次称量，移取3份）。 d. 结果计算 式中 c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g ； M（1/2Na2C2O4）—1/2Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。 式中 w（H2O2）—过氧化氢的质量分数； c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）— H2O2试样的质量，g； M（1/2H2O2）—1/2H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。 ②《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定的含量 a. 仪器 紫外-可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)； 石英吸收池(1cm），2个； 容量瓶(100mL)，15只; 吸量管(10mL)，5支； 烧杯(50mL)，5个。 b. 试剂 标准物质溶液：任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、山梨酸） 磺基水杨酸配制用蒸馏水溶解，水杨酸、苯甲酸、山梨酸配制用适量氢氧化钠溶解，1,10-菲啰啉配制用适量乙醇溶解。 未知液：三种标准溶液中的任何一种。 c. 实验操作 吸收池配套性检查: 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。 未知物的定性分析: 将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。 标准工作曲线绘制: 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 未知物的定量分析: 确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。 d.结果处理 根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式：C0=Cx×n C0——原始未知溶液浓度，μg/mL； Cx——查出的未知溶液浓度，μg/mL； n——未知溶液的稀释倍数。职学生组《化学分析》操作技能竞赛——KMnO4标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定。 a. 仪器 电子分析天平(200g，0.1mg)，1台； 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支； 锥形瓶(250mL)，6只； 容量瓶(250mL)，只； 移液管(25mL)，支。 b. 试剂 ，基准试剂； 标准溶液，KMnO4）= 0.1mol/L； H溶液，；H2SO4溶液，；样品溶液c. 实验操作 称取g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠于250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。 0.8~1.0g双氧