环境监测实验-COD测定课件.ppt

水中化学需氧量CODcr的测定(GB11914-89) 环境监测实验 原理  在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算化学需氧量。 重铬酸钾 水中还原性物质 硫酸亚铁铵 实验仪器 自来水 自来水 需配试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2．试亚铁灵指示液 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 4．硫酸-硫酸银溶液 硫酸亚铁铵标准溶液配置[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]  称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 硫酸亚铁铵标定方法： 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。重复两次，以均值表示最终结果。 C= (0.2500×10.00)/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 COD测定步骤 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中； 另取20.00mL重蒸馏水置于250mL磨口的回流锥形瓶中作为空白； 准确加入10mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石； 连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀； 加热回流2h(自开始沸腾计时)。 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 CODCr (O2, mg/L)= 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V——水样的体积(mL)； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 注意事项 1、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 2、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 注意事项 3、加热之前先注意接好冷凝水，冷凝管下端接进水，上端接出水。 4、实验过程需注意操作安全，尤其在用浓硫酸时，将浓硫酸缓慢加入溶液中，同时搅拌散热。 注意安全！！！