重金属检查法课件.ppt

重金属检查法 2009-07-27 重金属检查法原理： 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 在药典规定的情况下，在弱酸溶液中，如：Ag+ 、 Pb++ 、 Bi+++ 、Cu++ 、 Cd++ 、 Sb+++ 、 As+++ 、 Sn++ 、 Ni++ 、 Co++ 、 Zn++ 、Hg++ 等金属均能生成不溶性硫化物。 在碱性溶液中，如：Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++ Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。 重金属检查法方法： 由于实验条件不同,分为4种检查方法。 第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 重金属检查法方法： 第三法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。 第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。 检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。 第一法： 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支， 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml ; 乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试液25ml； 第一法： 若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致； 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 第一法：如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时（即对照管） 可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml， 将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml； 第一法：如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时（即对照管） 甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml； 再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。 第一法：供试品如含高铁盐影响重金属检查时 可取该药品项下规定方法制成的供试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 第二法： 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后; （或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化）， 放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性， 第二法： 再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml； 另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml； 照上述第一法检查，即得。 第三法： 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 第四法：微孔滤膜过滤法。 标准铅溶液的制备: 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 重金属检查法的记录要求： 1、必须记录所采用的方法。 2、供试品的取样量 3、标准铅溶液取用量 4、乙管与甲管比较，乙管中显出的颜色浅于甲管，判为符合规定。 重金属检查法的计算： 1、标准铅溶液计算： 1mol硝酸铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g，含铅（Pb）为207.2g。称取硝酸铅0.160g配制成1000ml贮备液，含Pb量为： 207.2×0.160×1000 331.2×1000 =0.1000mg/ml 贮备液依法稀释10倍后，所得标准铅溶液浓度为每1ml含10μg的Pb。 重金属检查法的计算： 2、重金属限量计算： 进行检查时，如取供试品1.0g，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计