项目10浸出制剂范例.ppt

分子蒸馏的原理 气态分子相邻两次碰撞所走的路程叫分子运动自由程，某时间内自由程的平均值称为平均自由程。 在混合物中，轻分子的平均自由程较重分子大。在离液面大于重分子平均自由程而小于轻分子平均自由程处设置一冷凝面，轻分子必冷凝，重分子则回落到馏液中，从而达到分离目的。 项目十 浸出制剂的生产工艺 分子蒸馏与普通减压精馏的区别 分子蒸馏的蒸发面与冷凝面距离很小，蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中，蒸气分子之间发生碰撞的几率很小，整个系统在很高的真空度下工作； 普通减压精馏，蒸气分子要经过很长距离才能冷凝为液体，在整个过程中，蒸气分子要不断地与塔板（或填料）上的液体及其它蒸气分子发生碰撞，整个操作系统存在一定的压差，真空度远低于分子蒸馏过程。 项目十 浸出制剂的生产工艺 分子蒸馏过程中，蒸气分子从蒸发面逸出后直接飞射到冷凝面，几乎不与其他分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，因而，分子蒸馏过程是不可逆的； 普通减压精馏过程是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相之间可以形成相平衡状态。 项目十 浸出制剂的生产工艺 分子蒸馏装置包括：圆筒式、降膜式与离心式三种。应用较多的是离心式。 离心式分子蒸馏装置的蒸发器是由具有旋转的锥形蒸发表面组成，操作时进料在旋转盘上靠离心力的作用下，在蒸发表面进行分布。 离心式分子蒸馏特点：加热时间短，可得到极薄的均匀液膜，蒸发效率、热效率及分离度高，几乎无压力损失，适用于高粘度液体的分离纯化。 项目十 浸出制剂的生产工艺 分子蒸馏技术在中药现代化的作用 天然药物标准品的制备 创制一类新药中单体的分离纯化 脱除中药中的残留农药和重金属 项目十 浸出制剂的生产工艺 （二）化学纯化法 化学纯化法是利用浸出物复杂成分的不同化学性质，用与无效成分或杂质发生简单的化学反应，使之从浸出物中分离出去的方法。常用方法： 生成不溶性物质 调pH值 离子交换法 项目十 浸出制剂的生产工艺 第三节 常用的浸出制剂 汤剂 指将中药材用水煎煮，去渣取汁制成的液体剂型。 制备方法 项目十 浸出制剂的生产工艺 酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。 制备方法：浸渍、渗漉法。 项目十 浸出制剂的生产工艺 酊剂：药材用规定浓度的乙醇 提取或溶解制成的澄清液体制剂。 制备：稀释法、溶解法、浸渍法 和渗漉法。 项目十 浸出制剂的生产工艺 流浸膏剂：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分溶剂，调整至规定浓度制成的 液体制剂。 浸膏剂：药材用适宜溶剂提取，蒸去全部溶剂，调整浓度至规定标准所制成的膏状或粉状的固体制剂。 益母草流浸膏 项目十 浸出制剂的生产工艺 煎膏剂 益母草膏 项目十 浸出制剂的生产工艺 树脂吸附技术的核心： 一是吸附树脂的性能 二是相关的应用工艺 两者对分离效果均有重要影响。 因此，使用吸附树脂进行中药成分提取分离时，首先应该掌握吸附树脂的性能及树脂的使用方法。 项目十 浸出制剂的生产工艺 吸附树脂(XAD)的类型 非极性XAD:由苯乙烯-二乙烯苯聚合而成 中等极性XAD: 具甲基丙烯酸酯的结构 极性XAD: 具有酰胺、氮氧、硫氧等基团 常用的非极性吸附树脂吸附药液的有效 成分时，主要是物理结构（比表面积、孔径、 空隙率等）起吸附作用。 项目十 浸出制剂的生产工艺 根据“类似物容易吸附类似物”的原则： ① 极性溶剂中，非极性吸附剂优先吸附疏水部分 ② 极性溶剂中，中等极性吸附剂同时吸附 ③ 非极性溶剂中，中等极性吸附剂吸附亲水部分 极 性 溶 剂 极 性 溶 剂 非 极 性 溶 剂 溶质分子 亲水部分 疏水部分 吸附剂 ① ② ③ 图7 大孔吸附树脂的吸附作用示意图 项目十 浸出制剂的生产工艺 吸附树脂的结构 孔的形态结构—孔的形状不规则，孔 径大小也不均匀。 孔的比表面积—颗粒外表面积很小，0.1m2/g左右；而其内部孔的表面积很大，多为500~1000 m2/g。 孔的总体积—多为0.5~1.1ml/g。孔总体积占树脂总体积的百分数称为空隙率或孔度。 项目十 浸出制剂的生产工艺 大孔吸附树脂的纯化工艺 ①树脂的预处理 ②药液的上柱吸附与洗脱分离 ③吸附物的洗脱分离 ④树脂的再生 项目十 浸出制剂的生产工艺 预处理：大孔吸附树脂水洗，乙醇湿法装柱，继续醇洗，再水洗净乙醇。少量乙醇残留会大大降低树脂的吸附力。 上柱：将样品溶于少量水，或溶于少量乙醇与树脂拌样，挥去乙醇，加到柱上。先用水，继而以乙醇-水梯度洗脱。洗脱完毕，以大量水洗去乙醇，即可下次使用。 再生：树脂再生一般用75%乙醇洗