实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定实验七阿司匹林片剂的鉴别和含量测定范例.ppt

掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。 了解管制药品的实验注意事项。 一、实验目的 实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 二、实验内容 （一）鉴别 2、方法： 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产物（深紫色）。 1、原理: 本品 （约相当于硫酸阿托品5 mg) 水浴 蒸干 水浴蒸干 5d 发烟硝酸 残渣 观察颜色 黄色残渣 放冷 2~3d 乙醇 1小粒 固体KOH 深紫色 一支针剂5mg/mL 二、实验内容 （二）含量测定（酸性染料比色法 ） 1．原理： 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。 水相 有色离子对（黄色） 萃取 CHCl3 有机相 黄色 λmax=420nm, 测定A 阿托品 溴甲酚绿 二、实验内容 （二）含量测定 2．方法： (2)离子对提取 (1)供试液制备 10.00mL 水 精密取本品适量 （约相当于硫酸阿托品0.5 mg） 2.0mL水 2.0mL供试液 2.0mL对照液 2.0mL 溴钾酚绿 摇匀 10.0mL CHCl3 振摇2min → 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水 (3) 测A , λ=420nm 0.5mg/mL针剂1支 二、实验内容 （二）含量测定 3．含量计算： 药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。 10 50μg/mL 本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H2SO4?H2O含量表示 掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。 一、实验目的 实验七 阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定 二、实验内容 1．原理： 紫堇色 （一）鉴别 2、方法： 紫堇色 本品少许 （绿豆般大小，片粉) 数mL 水 放冷 煮沸 △ 1d FeCl3 二、实验内容 （二）含量测定 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林片组成 阿司匹林 稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸 两步滴定法 二、实验内容 （二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定 空白试验 药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。 18.02 180.2 二、实验内容 （二）含量测定 2．方法： 无色（蒸馏水对照） 称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细 2组共用 → 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g） 片粉 空白 20mL 乙醇 振摇 3d 酚酞 用NaOH滴定至粉红色 40.00mL 0.1mol/LNaOH 水浴加热15min 并振摇 冷水冲外壁 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 12片量