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用正交实验法优化.doc
腰果酚改性酚醛树脂的合成工艺研究
高淑雅1 张兴喜2
西安理工大学材料科学与工程学院,西安710048;2.河南省天择实业有限责任公司,郑州450002)
摘要:本文以腰果酚、苯酚、甲醛为原料,浓盐酸作催化剂, 合成出了腰果酚改性酚醛树脂,利用正交实验法对合成工艺进行优化。得出最佳反应条件:反应时间:20h;反应温度:95℃;催化剂量:2ml;固化剂量:10% 。得到的腰果酚改性酚醛树脂以酚醛胺为固化剂进行固化,固化物的耐热性明显提高。
关键词: 腰果酚; 苯酚;甲醛; 合成工艺; 正交实验
酚醛树(PF) [1]具有良好的压缩强剂粘结剂PF因其分子结质粘结热温过250热严满现应PF粘结热韧径对综产单位对树脂进果壳对树脂进PF的研究是当领热点对改树进为剂备温树图1腰果酚改性酚醛树脂合成机理
1 实验部分
仪器和试剂
腰果酚,工业品,上海物竞化工科技有限公司;甲醛,分析纯欧学试剂有纯开学试剂盐37%),分析纯细热析仪NETZSCH STA 409PC型,德国NETZSCH公司;快速升温高温实验炉,河南建筑材料研究设计院;旋转蒸发器,RE-52AA型,上海亚荣生化仪器厂。
1.2腰果酚改性酚醛树脂的合成
将腰果酚60g(0.2mol)、苯酚75.5g(0.8mol)、甲醛25.5g(0.85mol)直接加入反应烧开动搅热温浓盐温热温至40将产进减压馏树搅国NETZSCH产NETZSCH STA 409PC型同步热析仪(热扫热TG-DSC)测树热稳, 影响因素较多, 故通过正交实验来选择反应的最优化条件是十分必要和有效的。由于改性酚醛树应物尔应时间应温剂剂工艺强响为获工艺实验实验尔)工艺”条应时间A)、反应温B)、催化剂C)、固化剂D)四个响个因素选3个选用43水平的正交实验L9(34)对树进9组实验实验见选树430℃时残留质量为进实验实验见号-1 0 1 反应时间A 15h 20h 25h 催化剂B 1.0ml 1.5ml 2.0ml 反应温C 90℃ 95℃ 100℃ 固化剂D 6% 8% 10%
表2 腰果酚改性酚醛树脂合成的正交实验表
所在列 1 2 3 4 因素 A(反应时间B(催化剂C(反应温D(固化剂实验1-1(15h) -1(1.0ml) -1(90℃) -1(6%) 实验2-1(15h) 0(1.5ml) 0(95℃) 0(8%) 实验3-1(15h) 1(2.0ml) 1(100℃) 1(10%) 实验40(20h) -1(1.0ml) 0(95℃) 1(10%) 实验50(20h) 0(1.5ml) 1(100℃) -1(6%) 实验60(20h) 1(2.0ml) -1(90℃) 0(8%) 实验71(25h) -1(1.0ml) 1(100℃) 0(8%) 实验81(25h) 0(1.5ml) -1(90℃) 1(10%) 实验91(25h) 1(2.0ml) 0(95℃) -1(6%) 通过综较工艺条实验树430℃时残热稳过较个对应数工艺条见工艺条A(反应时间)B(催化剂C(反应温D(固化剂I/3 74.997% 74.443% 75.470% 74.650% 均值II/3 75.327% 74.513% 74.050% 74.620% 均值III/3 74.567% 75.933% 75.370% 75.620% 优化工艺条20h 2ml 90℃ 10% (I、II、III分别 -1、0、1三水平的数据和)
2.2极差分析
R为I/3、II/3、III/3)中最大值和最小值之差,通过R 对标影响显著R值越大则说该对标响显著见 各因素水平的R值
因素
水平 A(反应时间)B(催化剂C(反应温D(固化剂I/3 74.997% 74.443% 75.470% 74.650% 均值II/3 75.327% 74.513% 74.050% 74.620% 均值III/3 74.567% 75.933% 75.370% 75.620% R 0.760 1.490 1.420 1.000 (I、II、III分别 -1、0、1三水平的数据和)
由表4可以看出因素B所对应R值1.490为AB、C、D中最大值,也就是说剂对热稳响是显著四个对热稳响显著为BCDA。
正交实验最优组合实验验证
在最佳反应条件(反应时间应温剂剂) 下进行实验,合成出的腰果酚改性酚醛树脂固化物的热稳定性获得最大提高,430℃时树脂失重只有24.1%。
3 结论
(1)通过正交实验优化和极差分析,得到了腰果酚改性酚醛树脂合成的最佳工艺条为应时间应温剂剂热稳响显著为B(催化剂C(反应温D(固化剂A(反应时间) Christie C Dale .Method for Produc
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