第四章水中有机污染指标的检验2．.ppt

反应水体受到有机物污染的状况通常用综合项目指标来测定，即测定“三氧”，“三氮”。 “三氧”：溶解氧、耗氧量、生化需氧量 “三氮”：水中的氨氮（NH3-N）、氨（NH3）、铵盐（NH4+） 第四章 水中有机污染指标的检验 【试剂】 1．无亚硝酸盐水 于纯水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色；再加氢氧化钠，使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间70%部分。本实验用水均为无亚硝酸盐水。 2．对氨基苯磺酰胺溶液 称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350ml盐酸溶液(1+6)中，用无亚硝酸盐水稀释至500ml。此溶液可稳定数月。 3．盐酸萘乙二胺溶液 称取0.5g盐酸萘乙二胺，溶于500ml无亚硝酸盐水中，贮于棕色瓶内于冰箱保存，可稳定数周。如变为深棕色，则应重配。本试剂有毒，应避免与皮肤接触或吸入体内。 4．高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L] 称取高锰酸钾1.6g，溶于1.2L无亚硝酸盐水中，煮沸30分钟，使体积减少至1L左右，放置过夜，用G3型玻砂漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。 5．草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L] 称取经105℃干燥1小时的草酸钠3.350g，溶于无亚硝酸盐水中，并定容于1L容量瓶中。 第四章 水中有机污染指标的检验 6．亚硝酸盐氮标准贮备溶液 称取亚硝酸钠1.2320g，溶于无亚硝酸盐水中，并稀释至1L，加入三氯甲烷1ml，此溶液1ml含亚硝酸盐氮约0.25mg。由于亚硝酸盐在潮湿空气中易被氧化，所以贮备溶液需标定。 标定：吸取50.0ml高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L]，置于300ml锥形瓶中，沿瓶壁缓缓加入硫酸5.0ml； 将吸管插入液面下，加入50.0ml亚硝酸盐氮标准贮备溶液，混匀。置于热水浴中加热至70℃～80℃，准确滴入草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L]，使高锰酸钾溶液褪色并过量数毫升，记录用量V2ml。再用高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L]滴定过量的草酸钠溶液至呈微红色，记录总量V1ml(包括前面的50.0ml)。 按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的准确浓度： 第四章 水中有机污染指标的检验 标定高锰酸钾溶液：用无亚硝酸盐水50ml代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，同上操作，记录草酸钠标准溶液的体积V4ml和高锰酸钾溶液的体积V3ml。按下式计算高锰酸钾溶液的准确浓度c1： 式中：7为亚硝酸盐氮(1/2NO2--N)的摩尔质量(g/mol)。 由反应式可知，1mol 1/5KMnO4可与1mol 1/2NaNO2等物质的量反应，即每消耗1mol 1/5KMnO4相当于滴定7g NO2--N。 第四章 水中有机污染指标的检验 7．亚硝酸盐氮标准应用溶液 临用前，将上述贮备溶液用无亚硝酸盐水稀释成浓度为[ρ(NO2--N)=1μg/ml]的亚硝酸盐氮标准溶液。 8．氢氧化铝悬浮液 称取硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O] 125g或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O] 125g，溶于1L无亚硝酸盐水中。加热至60℃，缓缓加入浓氨水55ml，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，弃去上清液，反复用无亚硝酸盐水洗涤沉淀至倾出液无Cl-(用硝酸银检查)，最后加入无亚硝酸盐水300ml使成悬浮液。使用前振荡均匀。 9．磷酸。 第四章 水中有机污染指标的检验 【操作步骤】 1．若水样浑浊或色度较大，可先取水样100ml，加入氢氧化铝悬浮液2ml，搅拌后静置数分钟，过滤，弃去初滤液25ml，收集余下滤液备用。若水样呈碱性或酸性，则可用磷酸溶液或氢氧化钠溶液调至中性，待用。 2．取水样(或经过处理后的水样)50.0ml，置于50ml比色管中。 3．另取50ml比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准应用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml和12.50ml，加无亚硝酸盐水至标线。 4．向水样及标准管中分别加入对氨基苯磺酰胺溶液1.0ml，摇匀后，放置2～8分钟。加入盐酸萘乙二胺溶液1.0ml，立即混匀，静置10分钟。 5．若水样进行了预处理，则应以无亚硝酸盐水代替水样，作全程序空白测定。 6．显色后，在2小时内于波长540nm处，用1cm比色皿(若亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时，用3cm比色皿)，以标准零浓度空白管调零，测各管的吸光度，在算术坐标纸上绘制以亚硝酸盐氮含量(μg)对吸光度的标准曲线。 第四章 水中有机污染指标的检验 【计算】 式中：m为由水样测得的吸光度(如水样进