26二O丙酰基βCD键合硅胶固定相的合成及其手性分离特性研究.pdfVIP

B072，6．二-O-丙酰基一p-CD键合硅胶固定相的 合成及其手性分离特性研究 -5宁罗爱芹}杨少宁丁广辉宁周云 北京理工大学生命科学与技术学院北京100081 色试验、x射线光电子能谱、红外光谱等3种表征手段对硅胶、键合硅胶固定相进行了表征。 用高效液相色谱测试了该手性固定相的分离性能。结果表明新制各的手性固定相在反相条件 下可以用来分离某些手性药物。 关键词：手性固定相；高效液相色谱；2，60一丙酰基一B一环糊精；键合硅胶 高效液相色谱技术是20世纪70年代后期发展起来的，特别适用于极性强、热稳定性差 空腔结构，使其在手性药物的分离中具有选择性高，应用范围广，是其它手性固定相所不及的 【3川 丙酰基一0一CD)键合硅胶固定相，并对其色谱性能进行评价，对几种手性药物进行了初步的分 离。 1实验部分 1．1仪器与试剂 性分离的流动相均为色谱纯，用于于性分离的药物均由北京市药品检验所提供。 1．2于性固定相的制备 1_2．1 2，6一二_o一丙酰基～B—CD的合成…’6 D—CD，在冰浴 在250m1三口烧瓶中加入100mL吡啶，在电磁搅拌下，分批加入11．359 的条件下缓慢滴加12．20m丙酰氯，常温下反应6h，旋转蒸发除去溶剂，产物用三氯甲烷溶解， 依次通过盐酸溶液，二次蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸馏，50。C真空干燥，得14．229黄色固 体。 1．2．22，6-二∞一丙酰基一B-CD键合硅胶的合成… wH一560，充氮气保护，于904C反应4h， 至无气泡产生，过滤，将滤液放入三口瓶中，滴加1．125mL 加59硅胶，保持温度在120。C反应24h，冷却，G4砂芯漏斗抽滤，产物依次用甲醇，水，丙酮充分 洗涤，于90。C真空干燥12h，称重得7．639白色固体。 1．3色谱柱的填充 用环己醇氯仿(1／3，V，／v。)混合液，顶替剂采用无水甲醇…。 2结果与讨论 2．12，6一二一o_丙酰基一D—cD键合硅胶固定相的表征” 本实验采用莫氏(Molisch)颜色试验、x射线光电子能谱、红外光谱等3种表征手段对 硅胶、键合硅胶固定相进行了表征。 2．2手性化合物的分离 在反相色谱条件下．B—CD类手性柱对手性化合物有较好的分离效果，水一有机流动相(由 Ht O和含有一定量的有机改性剂如甲醇、乙腈等物质的缓冲溶液组成)能够使被测物的憎水部 分与CD空腔中相对非极性部分之间形成包络物，从而达到手性分离结果“…。 表1尼莫地j丁、盐酸克伦特罗在2，6-二_0一丙酰基一p_cD键合相上分离数据 本文在反相色谱条件下，对尼莫地平和盐酸克伦特罗这两种单手性中心药物进行了初步 的分离，实验表明，在酸性条件下，尼莫地平和盐酸克伦特罗在2，6一二一0一丙酰基一B—CD色 谱柱上得到了较好的分离。 参考文献 chem．IntEd,1998，”：1073—10鲇 [1】Ok柚lotoYYasllimaE．Angcw 【2】PeterA，TorokG，AnmtroⅡgDⅥChromatoFA【盯。1998．79(3)，283 [3】陈慧．王辈孙．色谱【刀．1999，17(6)：533—538 [4】马建国，朱霞萍．范杰平．等．华求地质学院学报【J]．2003，26(1)：73—76 chemm [5】D越Ron鲥i，FuRuollong Agent，【J】1997．19(2)：65—67(incmn鼯e) 【6l罗爱芹，侯爱军．戴荣继，等北京理工大学学报[J]．2005．25(8)：745-748 [7]GongYiⅡhalkWangZhoaghua．DongYaqiong，c“Journal 【8】8刘国铨。余兆楼色谱#!技术2000．1北京：化学工业出版社，2咖 【9】9朱全红，邓芹英，曾陇梅中山大学学报(自然科学版)吣，2000，39(4)：：61—65 【l0】马建嗣，米斑萍．范杰平．等．华东地质学院学报m，2003，26(I)：73—77 32