COD恒温加热器在土壤总硒前处理中的应用.pdf

作业指导书的作用就是对每台仪器使用方法、注意事项与说明书相结合，而作业指导书更是 更全面更系统更贴切的操作书，这样不会的监测员，在每周五固定的教学当中，跟着作业指 导书就很容易学会仪器的使用全过程，比如：打印、输出、仪器性能。仪器工作环境温度、 仪器充电时间、仪器故障排除等，我们还制作了原始记录采样表，与作业指导书一并摆放在 每台仪器存放的柜子里，方便仪器利用人使用及察看。 4仪器维护与保养 在日常使用仪器时，或多或少会出现一些仪器本身问题，如有些仪器需要及时充电或更 换电池，我们将要求仪器负责人自己负责的仪器进行定期维护及保养，建立半月充电制度， 对负责仪器管理的专人员，要求对需要充电的仪器进行定期充电制度，并填写仪器充电日 记，将每次充电方法、充电日期登记在日记中，另外，将每次使用带电池的仪器进行定期更 换电池，将平日不j}j的仪器电池卸下，监测仪器就是监测员手中的一把钢枪，而仪器在日常 的使用过程中也会有尘土、灰尘、杂物吸收或贴在上面，我们将每周五定为仪器保养日，在 每周五对仪器进行擦拭、除灰尘及加油校准，并检查仪器各部件是否有损耗，需及时更换部 件防止仪器坏损，另外，我们还将定期对仪器进行校准，定期川相应的清洗涤、皂膜流量计 对仪器进行检测，增强仪器的使用寿命，也为环境监测工作做好保障。 通过县级监测站标准化仪器配备的管理，希望这些管理方法能够成为各环境监测站的一 种借鉴方法，也为环境监测质鼍数据的可靠成为一种保证。 COD恒温加热器在土壤总硒前处理中的应用 夏 阳 (营口市环境监测中心站，营口 115003) 摘 要：应用原子荧光光度法为分析手段通过对电砂浴与C()I)恒温加热器两种设备在土壤总硒测定 前处理中使用的对比。证明了c()I)恒温加热器在土壤消解应用中显著的稳定性。并且通过一系列的实验确 定了土壤总硒前处理消解的最佳温度为180℃。 关键词：原子荧光光度法；COD恒温加热器 前言 现有方法中土壤中总硒的消解方法主要使用电砂浴加热。在实验过程中，其温度控制的 不均衡性使得消解效果不是十分理想。目前微波消解技术是比较先进的技术并且效果十分理 想。但是因为价格比较昂贵，所以在环境监测领域中还未普及。COD是环境监测领域的重 要监测指标，近几年来各种COD的消解器、速测仪等产品更是层出不穷。因此C01)恒温 加热器等产品在环保领域应用比较普遍，且价格比较低廉。更重要的是COD恒温加热器的 加热温度稳定、均匀等特点正弥补了电砂浴在温度控制方面的这一不足。由于其在技术性能 和价格两方面都具有明显的优势，故将COD恒温加热器引用到土壤总硒前处理中。 在日前现有的方法中对于土壤总硒前处理时消解的温度控制只有描述性语言而没有给出 明确的温度值。本文对于不同消解温度下的测试结果进行探讨，结果表明当消解温度为 180℃时对土壤总硒的测定结果既准确又稳定。 l 实验部分 1．1 实验原理 在含硒的酸性溶液中加入硼氢化钾，硼氢化钾则发生水解生成新生态的氢并与四价硒反 231 子，在特制的硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，起荧光强度在固定条件下与被测 液中的硒成正比。土壤样品需先经硝酸一高氯酸混合酸液消化，将四价以下的无机硒和有机 硒氧化成四价，再经盐酸煮沸将六价硒还原为四价，此时测出的硒为总硒。 1．2 主要仪器 AFt3100双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司) DK一2型可AFS调式电砂浴(北京市永光明医疗仪器厂) HY一7012COD恒温加热器(青岛恒远仪器有限公司) 1．3 试剂 盐酸溶液(0．5tool／I，)。 22％(V／V)盐酸一13％(v／v)高氯酸混合液。 硝酸一高氯酸混合消化液(体积比3+2)。 全，定容至500ml。 硒标准储备液：含硒100mg／L，中国环保总局标准样品研究所配制。 释成含硒0．1mg／L的操作溶液。 1．4 操作步骤 1．4．1 样品前处理 沙浴上加热消解至消解完全。然后浓缩至体积为1～2ml，取下冷却，加入1．25ml5mol／I。 盐酸，加热35分钟，冷却后用水移入25ml容量瓶并定容。 1．4．2标准系列的配制 4．00，5．00ml。。再用22％(v／v)盐酸一13％(v／v)高氯酸混合液