3.X射线衍射原理案例.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * 1.概述 X射线多晶体衍射（X-ray Polycrystalline diffraction）也称X射线粉末衍射（X-ray Powder diffraction），是由德国科学家德拜（Debye）、谢乐（Scherrer）在1916年提出的。 所谓多晶体衍射或粉末衍射是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * 时间大约是从20世纪40年代后期至70年代后期。其标志是用计数器作为X射线探测器的衍射仪取代了用底片的照相机成为主要的实验仪器。 最早使用的计数器是盖格计数器，以后为正比计数器及闪烁计数器所取代。闪烁计数器因其时间分辨率可达10-6 s，计数线性范围大，容易维护，寿命长而被广泛使用，至今仍为重要的探测器。 由于X射线衍射谱质量的提高，特别衍射强度准确性的提高，使物相定量分析在这一时期的到了较快的发展。主要有：内标法，参考强度比法（国内常把他简称为K值法），基体冲洗法和不用标样的无标法。 2.发展历程 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * 我国曾经制定过几个用于金属材料定量相分析的国家标准：如金属材料定量相分析—X射线衍射K值法（GB 5225—85）；高速钢中碳化物相的定量分析—X射线衍射仪法（GB 8359—87）；钢中残余奥氏体定量测定——X射线衍射仪法（GB 8362—87）。 我国在精密测定点阵常数方面也有许多工作，也曾经制定过一个国家标准：金属点阵常数的测定方法—X射线衍射仪法（GB 8360一87）。 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * 近代 从20世纪70年代后期至今，以计算机应用于X射线多晶体衍射、全谱拟合法(Rietveld)处理数据及同步辐射X射线衍射技术的应用为标志。 计算机技术应用于X射线多晶体衍射，大大促近了X射线多晶体衍射各方面的发展。其作用主要表现在： （1）与衍射仪结合，使衍射仪的调试，操作的自动化程度更高。 （2）建立数据库与做数据检索。如粉末衍射卡片集（PDF）已转变为数字数据库并有了相应得检索匹配程序，使物相定性分析自动化等。 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * （3）数据处理,如光滑、寻峰、扣本底、求出积分强度和半峰宽及分峰等；更重要的是对实验得到的物理量作进一步处理，如傅里叶变换、衍射线形的反卷积的研究、衍射图的指标化和求晶胞参数、全谱拟合作晶体结构的精修及晶体结构的从头测定等。 （4）网站的建立。如ICDD已将PDF以电子形式发行，网址为。 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技术 * 3.x射线衍射分析方法分类： 按照成像原理: 劳厄法、粉末法和周转晶体法 劳厄法和周转晶体法是用来对单晶进行衍射分析的。 单晶衍射的主要目的是确定经济结构、晶体不完整性和晶体取向 粉末衍射法中按照记录方法分: 照相法和衍射仪法 Henan Polytechnic University HPU 现代分析测试技