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FTIR—OMNI采样器在HIIR药用胶塞分析中的应用 胡宗智1顾彦2赵小蓉2 1．j峡大学机械与材料学院，湖北宜昌443002 2．三峡大学化学与生命科学学院，湖北宜昌443002 丁基橡胶(BIIR)药用胶塞的FTIR特征峰存在一定程度的差异，而表面镀膜层材料与胶塞基体的 FTlR特征峰差异很大，根据这些差异可以快速准确的鉴别出HIIR及其表面镀膜胶塞材料的种类， 在实际应用中，操作方便，结果准确。 关键词：OMNI采样器；FTIR；卤化丁基橡胶 胶塞是药品包装中瓶装密封材料的重要组成部分，目前国内药晶包装大规模使用合成HIIR胶 程中存在硅油污染及某些药物与胶塞的不相容性现象，常对胶塞进行镀膜处理。 法使裂解产物与AgN03反应，通过产生沉淀颜色的不同进行鉴别，该方法为化学方法，较为繁琐， 整个实验过程需数小时。而胶塞表面的镀膜层厚度很小，很难将其从胶塞表面分离出来，导致常规 的化学分析手段难以对其进行鉴别。 ATR作为FTIR的重要实验方法之一，是通过采集样品表面的反射信号来获得样品表层有机成 分的结构信息，在材料表面成分分析中有着独特的优势。本文采用OMNI采样器对弹性的HIIR药 用瓶塞及其镀膜产品在不破坏样品的条件下直接进行红外光谱测定，实验方法较YB较 大改善，为鉴别CIIR与BIIR及其镀膜胶塞的新方法。 1．实验部分 1．1实验材料 CIIR胶塞，BIIR胶塞，BIIR镀膜胶塞，以上样品均南国内某企业提供。 1．2实验仪器 Nexus．670型傅里叶变换红外光谱仪和OMNI采样器，美国Nicolet公司生产。 1．3测试条件 cm-1～650cm-。，扫描次数： 红外光谱仪检测器：DTGS—KBr，分辨率：4cm1，扫描范嗣：4000 32次，增益：1．0。 1．4测试方法 cm一～650cmJ 将样占占测试面直接放在Ge晶体上，旋转OMNI采样器固定钮，压住样品，在4000 波数范嗣内扫描，采集样品的衰减全反射红外光谱图。 42 2．结果与讨论 2．1CIIR与BIIR胶塞的ATR—FTIR谱图 cml-2850j=2cml～1539 cm-‘、1601 cm‘、1469cml、1389cml、1366cm-‘、1230cm-’附近均出现相 似的特征峰，表明两者均为丁基橡胶类产品。但在1090cml至650cml波数范围，CIIR与BIIR的 特征吸收峰有明显差别，见图l。其中BIIR在949．98cm-‘及922．74cml位置出现较弱的双峰，而 CIIR在相应的位置只出现台阶并无特征峰。同时CIIR在721．47cm-1附近出现c．cl伸缩振动峰，由 于氯元素的电负性及诱导效应与溴元素大小不同，导致BIIR在690．64cm-1附近出现了较弱的C．Br 伸缩振动峰。通过对不同批次样品反复试验证实，该规律重现性好。比较分析CIIR与BIIR胶塞在 1090～650 cml指纹区的ATR．FTIR特征峰，可快速对其进行鉴别。 9● 100 92 95 ∞ 窖 、90 t∞ 簪 鼍∞ 翅 帮96 螂 稍 94 ∞ 92 ∞