ICPAES法测定硅铝钡钙合金中的铝.pdfVIP

第九届全国电分析化学兰查叁堡篓塞塑墨篓 曼堡堑皇坌堑垡兰!鱼塑堡堡窒! ——————————————————————————————■——————————…—。。—‘—————————————。—————————————一—— ICP．AES法测定硅铝钡钙合金中的铝 B43 卢文琪 (武钢技术中心检测试验研究所，武汉430080) 长期以来，铝一直作为钢液的终脱氧剂，结果在钢中残存大量的难溶三氧化二铝聚集夹 杂，轧制后这种夹杂在钢中形成链状，对钢材性能有很大危害。近年来，人们研究应用硅铝 钡钙系列合金替代铝作为炼钢的复合型脱氧剂…，它具有较强的脱氧能力和I使夹杂物变质的 能力，同时还能脱硫n3，而且合金中的钡具有较强的脱磷能力¨l，并且因合金中含钡而I：t重 大，加入炼钢炉中造渣除杂质的效果好，可以明显地净化钢液，减少夹杂物尺寸，球化夹杂 物，在很大程度上改善钢材的性能。 硅铝钡钙合金中铝的测定目前无相应国家标准分析方法，只有硅钡铝合金的化学分析冶 Jy旨示剂二甲酚橙被干扰元 金行业标准Hl，采用EDTA滴定法分析铝量，分析过程中常常遇)U 素铁，钛，锰等干扰，或者二甲酚橙易分解造成的分析误差¨1，而且分析周期较长，本文提 出了用ICP．AES发射光谱仪测定硅铝钡钙合金中铝的分析方法。采用基准物质配制标准系列 工作曲线，并用回收试验和试样精密度试验其可靠性，试验结果表明该方法简单，快速，完 全可以满足生产的需要。 1．试验方法 I．I试剂和仪器 盐酸，硝酸，高氯酸，氢氟酸均为优级纯 高纯氨气，纯度大于99．999％ 铝标准储备溶液：1mg／ml 试验用水均为离子交换水，试剂均为优级纯 TJAIRIS HR全谱直读等离子发射光谱仪 Advantage 1．2样品处理和工作曲线制作 称取试样0．1000克于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸lOml，边摇动边滴加氢氟酸5ml，在 低温电炉盘上加热溶解，待试样基本溶解，加入高氯酸5ml继续加热冒高氯酸烟至近于，取 下稍冷加盐酸(1+1)10ml，加热溶解试样。将此溶液移入100ml容量瓶中，用离子交换水稀 释至刻度，摇匀。该溶液供测定样品中铝的含量。 工作曲线标准溶液的配制：采用纯铁打底(铁约为20％)称取四份，分别在四个聚四氟 乙烯烧杯中加入不同含量的铝标准溶液(表1)，按上述样品处理方法溶样，定溶于100ml容 量瓶中，摇匀。在本试验条件下，用ICP．AES法测定，分别以测量元素的浓度为横坐标，分 析线净强度为纵坐标，绘制工作曲线。 表I标准溶液配制 标准溶液浓 标准溶液 加入量，mL 相应的质量分数，％ 度，ug／mL 1000 0，2．00，5．OO，10．00 Al 0，2．00，5．00，10．00 1．3光谱仪工作条件 r／min， 功率：1150W，蠕动泵转速：100 雾化器压力：30 试液冲洗时间：20s， psi， 冷却气流速：15L／min，载气流速：1．0L／min， 5ram 等离子体流速：O．5L／min，观察高度：l 推荐测量波长： A1394．4nm 1．4光谱测量 测定工作曲线和试液中Al的发射强度，检查各成分的测量强度一波长曲线，确定测量点 宽度，决定是否扣除背景以及合适的背景扣除位置，并由此读出光谱测量的净强度。在工作 曲线上计算各成分的质量百分数。 2．结果与讨论 2．1称样量的选择 根据ICP．AES法分析的特性，试液中盐量增加，试液的粘度就增加，将导致提升量的降低， 同