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LCMSMS法测定化妆品中的皮质激素.pdf
C07
LC／MS／MS法测定化妆品中的皮质激素
杜业刚张明丁昌明林少彬2
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021
1、仪器和试剂
1．1仪器
1100
Applied
Series高效液相色谱仪：Scientific AE
163十万分之一分析天平：Barnstead纯水机；高速离心机(北京医用离心机厂)。
1．2试剂
皮质激素标准品醋酸氢化呵的松、醋酸氟轻松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米
松、醋酸泼尼松由中国药品生物制品检定所提供，甲醇、乙酸乙酯为色谱纯。
2、伽条件
Waters 5um)色谱柱；流动相：甲醇一5mmol／L
2．1色谱条件 Syuunetry@ClH(150×3．9mm
u 进样量：lOul。
35)：流速：4501／min；柱温：室温
乙酸铵(65：
IS：55000V、TEM：400。C：扫描方式是多离子反应监测(MRM)，
醋酸氢化可的松m／z405．2--(309．3；327．3)、醋酸氟轻松m／z
氢化可的松m／z363．2-+(327．3；309．2)、醋酸可的松m／z
401．2-+(383．2；341．2)。
酸地塞米松m／z435．3--(415．3；397．2)、醋酸泼尼松m／z
3、标准曲线和方法检出限
3．I标准曲线
准确称取50mg醋酸氢化可的松、醋酸氟轻松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、
gg／ml的
醋酸泼尼松标准样品于100ml容量瓶中，用甲醇溶解，定容到刻度，得浓度为500
皮质激素标准贮备液。准确量取上述标准贮备液适量，用甲醇稀释配制成浓度为O’lOOng／ml
的混合标准使用液。
按照…2项所述仪器条件进行测定，以样品的浓度(x，ng／m1)为横坐标，峰面积(Y)
为纵坐标(外标法)，用加权最小二乘法(权重为l／x)进行线性回归，6种皮质激素的标准
线性关系。
表l皮质激素的标准曲线回归方程
化台物 离于对
3 3 57x】0 1．24ZIO O．9998
4052／309
醋酸氢化可的松
405．2／3273 3．55×l0 儿2 0．9997
495．2／4753 3 96xl0 2．45x1O O．9997
醋酸氟轻松
495．2／3373 2．93×10 832 O．9998
D O．9996
3 3 13xl0 2．66×1
3632／327
氢化可的松
2 242×l0 3．47x1O 0．9995
403．2／1632 511×l0 1．33×tO O．9997
醋酸可的橙
0 9．65x10 0 990
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