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土壤化学分析概要
一、土壤样品制备和保存
一、操作步骤
风干:放在木盘或塑料布上,摊成薄薄一层,置于室内通风阴干。土样半干时,将大块土捏碎。防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。
拣出杂物:如动植物残体、石块、铁锰结核和石灰结核等。石砾过多时要称重后再弃去,计算石砾占土壤的百分数。
压碎、磨细、过筛:风干后的土样,用木锤在硬木板或塑料板上压碎,磨细,使之全部通过1mm孔径的筛子。将通过1mm孔径筛子的混匀,铺平,划成许多小方格,多点取样约50g,用研钵研细,使之全部通过0.25mm孔径的筛子,混匀,储存于磨口塞的广口瓶中,供测土壤有机质、全氮、全磷、全钾等用。余下的细土混匀,储存于磨口塞的广口瓶中供测一般土壤化学分析项目用。
保存:储存于磨口塞的广口瓶中的样品,一般均需保存半年至一年。样品瓶贴标签应注明:土壤编号、土壤名称、采样地点、采样深度、采样日期、采样人、土壤粒径。
二、注意事项
1.筛孔直径(mm)=16/每英寸孔数(即筛目)
2.土壤在风干过程中有些成分容易发生变化,如低价铁、铵态氮和硝态氮等,这些成分的分析一般采用新鲜样品。
二、土壤水分的测定
一、适用范围
用于测定除石膏性土壤和有机土(含有机质20%以上的土壤)以外的各类土壤的水分含量。
二、主要仪器
①土钻;②土壤筛:孔径1mm;③铝盒:小型的直径约40mm,高约20mm;大型的直径约55mm,高约28mm;④分析天平:感量为0.001g和0.01g;⑤小型电热恒温烘箱,内盛变色硅胶或无水氯化钙(用于干燥)。
三、操作步骤
1.风干土样的水分测定:取小型铝盒编号,开盖,在105℃恒温烘箱中烘烤约2小时,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.001g。用角勺将风干土样拌匀,舀取约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,准确至0.001g。将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6小时。取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需20分钟)立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。
2.新鲜土样的水分测定:在田间用土钻取有代表性的新鲜土样,刮去土钻中的上部浮土,将土钻中部所需深度处的土壤约20g,捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内,盖紧,带回室内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重。
将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重,准确至0.001g,揭开盒盖,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12小时。取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需30分钟)立即称重。新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。
四、结果计算
(1)计算公式
水分(分析基),%=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100
水分(分析基),g/kg=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×1000
水分(干基),%=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×100
水分(干基),g/kg=〔(m1-m2)/(m2-m0)〕×1000
式中: m0—— 烘干空铝盒质量,g;
m1—— 烘干前铝盒及土样质量,g;
m2—— 烘干后铝盒及土样质量,g。
(2)平行测定的结果用算术平均值表示,保留至小数点后一位。
(3)平行测定结果的相差,水分小于5%的风干土样不得超过0.2%,水分为5%~25%的潮湿土样不得超过0.3%,水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。
三、土壤有机质的测定
——重铬酸钾容量法,外加热法
一、操作步骤:
1、称取过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1~1g(精确到0.0001g),放入一干燥的硬质试管中;
2、用移液管准确加入0.8000mol/l(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml(若土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO4 0.1g),用注射器加浓硫酸5ml充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出之水汽;
3、将8~10个试管盛于自动控温的铝块管座中(试管内温度控制在约170℃),[或将8~10个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有1`2个空白试管),放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中,要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右,以后必须控制电炉,使油浴锅内温度始终维持在170~180℃],待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出试管(用油浴法,稍冷,擦净试管外部油液)。
4、冷却后,将试管内容物倾入250ml三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这是三角瓶内溶液总体积为60~70ml,保持混合液中(1/2硫酸)浓度为2~3mol/l;
5、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴,此时溶液呈棕红色;
6、用标准0.2mol/l硫酸亚铁滴定,滴定过程
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