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一个新颖的有机膦酸锌配合物的合成与谱学研究.pdf
第28卷,第lo期 光谱学与光谱分析
2oo and october,2008
8年lo月 SpectralAnalysis
Spectroscopy
一个新颖的有机膦酸锌配合物的合成与谱学研究
张春刚1,张汉辉1’孙,曹彦宁1,陈义平1,李岩1,孙瑞卿1
1.福州大学化学系,福建福州350002
2.中国科学院物构所结构化学国家重点实验室,福建福州350002
摘要 在水热反应条件下合成了一种新颖的具有一维梯链状结构的配合物[zn(phen)(肿
结构分析的基础上,通过对它在温度微扰下的二维相关红外光谱、紫外固体漫反射光谱及荧光光谱进的研
究进一步研究了化合物的结构和性质的关系。
关键词 水热合成;有机膦酸盐;锌配合物;二维红外光谱;紫外固体漫反射光谱;荧光光谱
中图分类号:()644.1文献标识码:A 文章编号:1000_0593(2008)1伊0165一02
近年来,由于金属膦酸盐在催化、离子交换、质子传导、 子和四个(船02cC6H。P0。H)卜配体相互连接形成了一维的
插入化合、光化学和材料化学等方面具有潜在应用,引起了 梯状链结构。链与链闯靠氢键、万…万堆积和C…H…玎弱作
人们对其研究的极大兴趣[1]。目前报道的金属膦酸盐主要是 用堆积在一起,这些弱作用力对整个化合物晶体起了稳定的
简单的烷基膦酸盐,芳香族的金属膦酸盐的研究尚属少数。 作用。
本文用间位膦酰基苯甲酸作为配体与醋酸锌反应,在水热反 化合物1的红外光谱如图2所示,参照文献[2]对其主要
425
应条件下合成了一种新颖的具有一维层状结构的配合物[zn 吸收峰进行归属如下:化合物1在3 cm_1附近出现了宽
(phen)(舯QCC6H。PQH)]·H201,在x-ray单晶结构测吸收蜂,对应于化合物中结晶水和配位水分子的。一H键的
080,3055,3
定的基础上。着重对它在温度微扰下的二维相关红外光谱、 伸缩振动;在3 018咖-1附近的吸收峰对应于
91l
945,2
紫外固体漫反射光谱及荧光光谱进行了研究。 苯环及邻菲咯啉环的Ar_H伸缩振动#在2
咖1附近出现的吸收峰对应于化合物中—cHz一的吸收峰;
。化合物1的结构如图l所示。化合物[Zn(phen)(肟
Q0c6
H4P(XH)]·H20属于三斜晶系,P-1空问群。如图1在2316咖_1处对应于分子中氢键—C_一o…H—o。的吸收
所示,它含有1个结晶学独立的Zn离子,1个(HMCP)2一配峰;分别在1585和1397咖.1附近出现了C-一。键的反对
体和1个邻菲罗啉配体。其中Zn(1)离子为五配位,与其配称和对称伸缩振动峰,表明配体的羧基是单齿配位。化合物
H4P03H)2-配体,剩余
位的3个0原子来自3个(肪QOC6 中膦酸根为三齿桥联
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