二三氯甲基碳酸酯的分析与检测.pdf

二(三氯甲基)碳酸酯的分析与检测 1 2 3 伦伟杰 ，赵博 ，韩檬 （1. 中国石油集团工程设计有限责任公司 北京分公司， 河北 任丘 062552；2. 河北工业 大学 化工学院，天津 300130；3.天津大学 化学工程研究所，天津 300072） 摘 要：二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)是近年来广泛应用的光气的绿色替代品。讨论了BTC的定性分析、定量分 析和检测方法，指出了建立适用于BTC的简便、快速、准确的分析方法的重要性。 关键词：二(三氯甲基)碳酸酯，分析，检测 Analysis and Detection of Bis(trichloromethyl) Carbonate 1 2 3 LUN Wei-jie , ZHAO Bo , HAN Meng (1. Beijing Company, China Petroleum Engineering Co., Ltd., Renqiu Heibei 062552, China; 2. School of Chemical Engineering Technology, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China; 3. Chemical Engineering Research Center, Tianjin University, Tianjin 300072, China) Abstract: As green substitute material of phosgene, bis(trichloromethyl) carbonate (BTC) has been employed widely in recent years. Qualitative and quantitative analysis and detection of BTC were discussed. The importance of establishment of a handy and fast and exact analysis method suitable for BTC was pointed out. Keywords: bis(trichloromethyl) carbonate; analysis; detection 二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)分子式为：(CCl O) CO，基本无毒、无污染，作为代替光气的 3 2 绿色化工原料，近年来在医药、农药、染料、香料、有机化工、高分子材料等领域得到了广 泛应用，被誉为“实验室和工业的金矿”[1~6]。使用BTC进行反应具有许多优点，如：操作和贮 运方便安全、无污染、计量准确、活性高、反应条件温和、易于工业化等，BTC在化工界已引 起广泛关注。有关BTC的文献在 1987 年之前共 22 篇，而 1990 年之后呈指数性上升，2000~2005 年美国Chemical Abstract (化学文摘)每年收录达500 多条(大部分为专利)，说明对BTC的研 究和应用正不断深入扩大，因此有关BTC的分析和检测值得关注。本文就BTC的定性、定量分 析和检测方法作了简单介绍和讨论。 1定性分析 收稿日期：2006-8-9 作者简介：伦伟杰，1981，助理工程师；联系人：韩檬，博士研究生，e-mail ：charity_zhb@. 1.1 熔点法 BTC 的熔点为 79~81℃[1] （或文献[3]报导为 81~83℃）。熔点法简单易行，速度快，但依 赖于产品的纯度，一般用在合成BTC 时的初步定性鉴定和纯度检测[7, 8] 。 1.2 红外光谱法 -1 -1 -1 BTC 的红外光谱(KBr压片)主要特征峰有：1824 cm (C=O)；1180 cm 、932 cm (CO-O-C) ； 814 cm-1 、677 cm-1 、