二维气相色谱在石油化工中的应用.pdf

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2．07 二维气相色谱在石油化工中的应用 王春晓，管振喜 (安捷伦科技有限公司中国，北京100022) l前言 二维色谱的原理是采用中心切割技术，样品从第一根色谱柱预分离后的部分馏分，被 切割到第二根色谱柱以进一步进行分离，两根柱子通过特殊的装置联结起来，允许一个或多 个感兴趣的组分从柱l不连续地转移到柱2，两根柱间的切换是通过阀或气流控制开关来实 现。由于两根柱的极性不同，在第一根柱中共流出的组分在第二根柱中得到完全分离。 二维色谱早在30年前就由Deans提出，尽管它显示了出色的分离能力，但在过去未能 得到广泛地应用，原因是老的色谱系统存在柱连接死体积大、柱流量和柱温不稳定等一系列 的问题，所带来的是保留时间不重复，只能用较宽的切割时间将目标组分从柱1转移到柱2， 较宽的谱带转移意味损失了分离效率。 2D GC系统解决上面所存在的问题，整个系统包括6890NGC、微流路切换Deans Agilent switch及计算软件，微流路切换采用光刻蚀和化学刻蚀技术，使整个系统有很好的惰性和 小的死体积。电子气路控制(EPC)和精确的柱箱温度控制使保留时间非常重复，所以能用较 窄的切割时间以保证样品以很窄的谱带转移到第二根柱子，保证了高的分离效率。 提高了复杂基质样品中目标化合物的分辨率、不用特殊检测器提高选择性以节省预算和 方便维护、快速分析等都是现代石油化学工业对色谱分析提出了新的要求。而这些可以通过 2DGc来实现。 2实验部分 2．1二维色谱系统 图1是二维色谱的系统配置 以分析苯乙烯中微量苯为例，介绍安捷伦2DGC系统用“中心切割”模式的工作原理。 图1示意2DGC系统在进行“中心切割”之前的气路流程，样品通过分流／不分流进样口 在第一根柱一非极性(uP．1)上进行预分离，这时，气流开关处于“关”位置，总流量为8．54 mL／min的氦气进入第二 mL／min氦气由气体控制模块(PCM)经过下端的流路，其中6．54 根柱一聚乙二醇柱(Innowax)，2mL／min氦气引导样品通过HP．1column后进入FIDA． 图2示意2DGC系统进行“中心切割”的气路流程，当苯和共流出的烃类刚刚流出 mL／min通过 }IP—l柱，立即将气流开关设到“开”位置，这时从PCM流出的氦气其中6．54 B 上端的阻尼柱，2mL／min的氦气引导苯峰从HP—l到Innowax柱进行进一步分离通过FID 检测，在HP—l柱上与苯共流出的烃类在Innowax柱上得到全完分离。当苯峰转移到Innowax 柱后，再切换气流开关设到“关位置，让HP—l柱上的其它组分通过FIDA检测。 2．2设定方法工具—-2DGC计算软件 2D Dc软件使设定方法非常方便，只要在软件相关窗口中输入一些必要的参数如柱参数、 载气类型等，软件就可算出进样口压力、气体控制模块(PCM)的压力及阻尼柱的尺寸。 2．32D．GC柱配置 表2列出了六种方法的柱配置。 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 很小的气流避免分析气流扩散．有利于 短而细 从HP-I 时间． Iflflowax 图1．气流开关。关”一中心切割之前 INNOWAX 图2．气流开关“开”一目标组分从HP一1柱通过。中心切割”到Innowax柱 表2六种方法的柱配置 柱l 柱2