介孔分子筛SBA15制备因素的考察.pdfVIP

蔓±二星皇里曼至堡竺塞丝堡塞苎 女t*e：PA-056 介孔分子筛SBA．15制备因素的考察‘ 袁程远，郑修成，赵文平，叶文豪，王向宇 (郑卅_大学化学系郑州4500521 关键词：水热台成，介孔分子筛SBA．15，硅模比，反应溶液酸度．韭溶剂 自1998年赵东儿等”1首次台成SBA15舟孔分子筛咀来．吲其其有}L释大(可达30ilm)和 扎壁厚(可达6．4nm)等优点，SBA．I5基介孔材料己成为研究热点”…。目前基十SBA一15分子 蹄的文献报道很多，但关f台成过程中各因素对产品结构的影响相关报道小够成系统。率文采用 5基舟孔 SiO胛123、体系酸强度和菇溶剂等固素对其结构的影响．所得结果为进一步开展SBA-1 催化材料的研究奠定了基础。 结果与讨论 不同Si02／P123摩尔比对SBA．15介孔分子筛结构的影响 匡 灞2鬣。 5 圈2 SBAl5样品(S102／P12358)的TEM图片 图I不同Si02／P123摩尔比SBA-15样品XRD谱图 8。 附近均出现一个强的衍射峰，该峰对应于SBA．I5的(】00)晶面。同时，在较高角度出现另外两 5(110)和(200)晶面，表明所合成的产物为有序介孔氧化 个特征衍射峰，分别对应于SBA+1 硅SBA一15分子筛。 表1小同SiOjPl23摩自{比SBA-15样日的结构参数 规整的六方孔道结构．而且样品表面带有凹槽。N2吸附脱附结果表明所合成样品均为介孔有序 材料。由表l可以看出随着SiOJPl23摩尔比的增加，样品的比表面、孔径和孔弈逐渐减小。 ’部州大学引进人才々项基盘赍助项目 ”通讯联系人 第十一届全国青年催化盒丝论文集 1．2不同酸度条件对SBA．15介孔分子筛结构的影响 图4不问共溶剂SBA-15样品的XRD谱图 图3不同酸度条件制备SBA．15样品XRD图 表2不同酸度条件制备SBA．15样品的结构参数 ·强的衍射峰，同时在较高角度都出现了另外两个特征衍射峰，这些都是典型的六方孔道结构的 特征衍射峰，表明该条件下合成产物为SBA．15。由表2可以发现随着体系酸强度的增强，所制 备样品的比表面变化不大，而孔容、平均孔径则增大较明显。 1．3不同共溶剂对SBA．15介孔分子筛结构的影响 N2吸附结果表明加入不同共溶剂所制得的SBA．15样品均为介孔材料。表3给出了不同共溶 剂制备样品的结构参数，可以看出有机共溶剂的加入不同程度地的增大了产品的平均孔径和比孔 容，其中以三甲苯效果最为显著。以DMF为共溶剂所得样品的比表面为775m2／g，孔容达到1．0030cm3／g。 表3不同共溶剂制备的SBA．15样品的结构参数 图4显示，单纯水做溶剂所得样品的衍射峰非常明显(如图中e标示)，说明样品的介孔有序 度很高。以乙醇作共溶剂所制得样品也具有三个特征衍射峰(如图中d标示)，但其峰强度相对较 弱，表明样品的结构有序较之无共溶剂加入样品差。同时可以看到，共溶剂为DMF所制样品只 共溶剂的加入在起到扩大样品平均孔径和比孔容作用的同时也在不同程度上破坏了样品的结构有 序度。 参考文献 D Det J G 【1】ZhaoY，HuoL，Stuckya1．，Science，1998，279(5350)：548-552 H，Alfred