以聚乙二醇为模板制备纳米MoO3微粉.pdfVIP

第 28卷第 1期 V01．28，NO．1 2013年2月 Feb．20l3 DOI：10．3969／j．issn．1009～0622．2013．01．008 以聚乙二醇为模板制备纳米MoO3微粉 赵延霞 (延安职业技术学院 化工化学系，延安 716000) 摘 要：以仲钼酸铵 (AHM)为钼源，以聚乙二醇(PEG)为模板剂，用冰醋酸调节合成液的酸度为2．76，在 60℃恒温 条件下，生成三氧化钼的前驱体 (中间体)。经洗涤、干燥、焙烧，得到淡蓝色或淡绿色粉末。利用扫描电子显微镜观察 及X射线衍射分析，生成的粉末为纳米级 —MoO。通过调节模板剂PEG的分子量、PEG与AHM的质量比、焙烧温 度等因素，获得了在制备方面有意义的结果。 关键词：纳米材料；纳米MoO；模板剂；聚乙二醇；制备 中图分类号：TQ031．5 文献标识码 ：A 近年来，由于纳米级MoO 的优异性能 ，在催 (分析纯，天津市东丽区天大化学试剂厂)，PEG400， 化、传感、润滑、化学电源等领域得到更加广泛的应 PEG800，PEG1000，PEG2000(SY析纯，天津市科密欧 用。研究可靠、简单、重复性好且绿色的制备方法，获 化学试剂开发中心)，去离子水等。 得结构、尺寸及形貌可控的纳米材料，探索其特殊的 1．2 主要仪器 物理、化学特性，已成为纳米MoO研究的热点之一。纳 PHS一25型数字酸度计 (上海大普仪器有限公 米MoO 的制备方法主要有化学沉淀法3[1，溶胶一凝胶 司)；CJJ一6S数显磁力搅拌机；DHG一9240型电热恒 法朗，化学气相沉积法圈，等离子体法句[，水热法L7-8]，溶剂 温鼓风干燥箱 (上海一恒科技有限公司)；RXL一16／ 热法9[1，离子交换法 等。由于水热合成法的产物纯 12／30中温马弗炉 (合肥 日新高温技术有限公司)； 度高，分散性好，粒度易控制，应用很广泛。 SHB—III循环水式多用真空泵 (郑州长城科工贸有 在纳米材料的制备中，可 以不使用任何模板剂 限公司)。 进行制备l【1】，也可利用表面活性剂分子作模板在分 1．3 实验过程 散体系中形成的有序聚集体，例如胶束、反胶束、微乳 在室温条件下，将 4．4gAHM溶解于 37．5g去 相等，来控制纳米粒子的形貌，制备各种纳米材料 。 离子水中，一定质量、一定分子量的模板剂 PEG溶 实验以仲钼酸铵为钼源，采用水热合成法，以不同分 入 37．5g去离子水中，二者混合，磁力搅拌。加入一 子量、不同质量的非离子表面活性剂聚乙二醇PEG 定量冰醋酸调节至pH值 2．76，然后转入水热反应 为模板剂，用冰醋酸调节合成液的酸度 ，进而制备了 器在 6O℃陈化。经去离子水、无水乙醇洗涤过滤，干 纳米级的o一【MoO。在此基础上，分析PEG分子量、 燥和焙烧 4h后得到淡蓝色或淡绿色粉末。 PEG与AHM质量比、焙烧温度等因素对实验结果 1．4 检测手段和表征 的影响，找出较优的实验条件。 用D／Max-3C型全 自动 X射线衍射分析仪 (日 本 Rigalcu生产)对样品进行物相鉴定，测试条件 ： 1 实验部分 电压 40kV，Cu靶 ，扫描速度 2~／min，扫描范围 (2) 1．1 实验试剂 为5-55o。