化学沉积纳米金属Pd修饰半导体WO3电极的制备及其催化析氢性能.pdfVIP

天津市电镀工程学会第十届学术年会论文集 化学沉积纳米金属Pd修饰半导体W03电极的制备 及其催化析氢性能 张卫国， 刘 洋， 姚素薇 (天津大学化工学院杉山表面技术研究室，天津300072) mol／L 摘要：将Fe-W合金浸泡在0．5H2S04溶液中，在电极表面形成W03层，厚度约60岬。通 过化学法在半导体WO，上沉积了金属Pd，平均颗粒尺寸约为10nm。极化曲线测试结果表明，纳米 Pd修饰WO，电极具有优异的电催化及光催化析氢性能。 关键词：W03；纳米Pd；催化析氢 光fig(特别是太阳能)可用于进行某些化学反取出后浸入PdCl：溶液中，制备纳米Pd颗粒。 应使光能转换为化学能。在这方面，人们特别感兴 2 Pd／W03电极的形貌 趣的是光解水及光助电解水制氢。Fujishima和 Honda描述了第一个由用于光电解水的半导体电极 图1为沉积Pd后W03电极的SEM照片。从 所组成的光电化学电解槽…。将金属Pt、Pd等沉积图中可以看出，通过敏化、沉积工艺后，在半导体 在半导体表面心】，当厚度约为10～20nm时，可以稳 WO，膜上沉积出Pd颗粒。 定半导体电极，同时透过薄膜到达半导体／金属界面 的光强基本不降低，还可能对光解析氢具有催化作 用13]。 WO，是一种非常重要的功能材料，本文通过化 学沉积法在此WO，薄膜表面沉积了纳米Pd粒子， 制备了纳米Pd修饰WO。电极，并考察了电极的催 化析氢性能。 图1 沉积Pd后W03电极SEM照片 1纳米Pd修饰WO，电极的制备 对不同沉积Pd时间的WO，电极进行STM测 试，STM照片如图2所示。 控制镀液中Fe2+／酽+的摩尔比分别为1：2，镀 A／dm2的 液温度为60℃，调整镀液的pH为6，在8 电流密度下，在紫铜片上电镀Fe—W合金。镀层中 的w质量分数高于48％，为非晶态结构H】。 将Fe．w合金镀层浸泡在25℃、1mol／L的 H：SO．溶液中～周，取出后进行AES能谱分析。检 测结果表明，浸泡后镀层表面仅存在w、O、C元素， 膜厚度约为720nin。X光电子能谱(XPS)测试结果 (a)浸钯5分钟后的WO，电极(b)浸钯1吩钟后的WO，电极 说明，钝化后Fe．w镀层表面的w主要以WO，· H，O的形式存在。 图2不同沉积时问Pd／W03电极的STM图象 将浸泡后的电极浸入SnCl：溶液中1～2min， 从图中可以看出，随着沉积时问的增加，Pd沉 ·97· 天津市电镀工程学会第十届学术年会论文集 积部分逐渐沿平面扩展，最终覆盖整个WO。表面。 的H：sO。溶液中的阴极极化曲线，计算光照前后各 WO。薄膜上沉积的Pd的颗粒尺寸为10nm左右， 电极在6A／dm2的极化电流下极化电位的变化，列 为球形或类球形。由三维STM图可以看出，Pd的 于表1。 沉积不仅沿着WO，表面不断扩展，而且在厚度上也 表1纳米钯修饰w03电极光照前后阴极极化电位变化 逐渐增加。 f浸钯时间l 30s I 5rain 10rain I I 垒∑ l !!竺!l !兰竺! !!竺∑ I 3纳米Pd修饰W03电极的催化析氢性能