卷烟主流烟气中苯并a芘分离纯化方法的探讨.pdfVIP

周仕禄肖协忠‘许锴霖盛志艺董永智徐海涛王晓婷刘婵 (青岛颐中烟草集团技术中心，山东省青岛市华阳路20号，266021) 相和c18反相固相萃取柱上魄纯化效果，实验结果表明，在同等条件下C18反相柱的纯化效果要好于 si正相柱。优化了cJ8反相固相萃取柱纯化卷烟主流烟气中B[a]P的条件，优化后的方法具有较好的 平行性和回收率。 关键词：GC／MS；主流烟气；B[a]P；SPE 1前言 自1 aromatic 930年Kennaway确定了第一个多环芳烃(polycyclic 源主要是石油、煤等化石燃料以及木材、天然气、重油、汽油、烟草等含碳氢化合物的物质经不完 全燃烧或在还原气氛中经热解而生成…。 B[a]P，作者采用多步液．液分配，所用液体量大、乳化现象严重。随着柱层析的出现和发展，层析方 法也被应用于卷烟主流烟气中B[a]P的分析隅】。采用柱层析分离纯化PAHs关键在于吸附剂的选择和 装填，且这种纯化方式洗脱溶剂用量也较大p]。由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展的固相萃 取(solid phase 了柱层析洗脱剂用量大的缺点，该纯化方法也开始应用于卷烟主流烟气中B[a】P的分析u旷141。 纯化效果，并优化了C18反相柱的纯化条件，对比研究的结果表明：优化的C18反相柱纯化效果好于 si正相柱，优化的方法回收率高、平行性好。 2实验部分 2．1化学试剂 己烷作溶剂，采用逐级稀释获得所需浓度，二次水(由Milli．Q系统产生)。 2．2设备 仪器厂)，不同规格的移液管，N．EⅥ蟑1M112型氮吹仪(Oraganomation (HP689015973，Hewer Packard)。 Packard)，HP6890Series自动进样器(Hewer 2-3样品的准备 2．3．1烟气的收集 213 的剑桥滤片捕集4支卷烟主流烟气粒相物，吸烟结束后将5张滤片作为l组放入100rnl锥形瓶中。 2．3．2样品前处理 样品前处理主要与固相萃取柱类型有关，对于反相的c18柱和正相的si柱采用不同的前处理方 式。 反相柱：移液管移取100rnl甲醇到装有5张滤片的锥形瓶中，在超声波水浴中超声萃取15min 20ml上样量)，混合均匀，超声脱气lmin导人SPE柱。 正相柱：移液管移取50ml环己烷到装有5张滤片的锥形瓶中，在超声波水浴中超声萃取40rain， 移取10rnl萃取液到SPE柱。 2．3．3固相萃取 固相萃取过程包括固定相的活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤，不同性质的固定相萃取过程不 同。 固定相，用4ml环己烷洗脱，收集洗脱液浓缩(或不浓缩)并定容，进样检测。 己烷溶液全部通过固定相，再用20ml环己烷洗脱(分两次，每次10m1)，收集所有的环己烷流出液， 浓缩并定容到lml，进样检测。 2．4 GC／IVlS检测条件 自动进样器进样lu txm，JW 管色谱柱(30rn×0．25ram×0．25 553K，离子源：EI，离子源温度：523K，扫描模式：SIM。 3结果与讨论 3．1正相柱和反相柱纯化效果对比 图l是采用正相柱在前述条件下获得的GC／MS图，图2是将4ml环己烷洗脱液浓缩并定容到 出，在烟气总粒相物(totalparticle 脱液均浓缩到lml)相同情况下，图】中的峰明显要多于图2中的峰，且峰丰度值大，这表明Si正 相柱。形成这种结果一个可能的原因就是T．P．M．中含有大量的酚类、有机酸、含氮化合物的水溶性 物质，环己烷萃取液经过5％盐酸、5％氢氧化钠洗涤，能有效的去除酸碱及其它极性成分1121。实验 中为了省时省力，省去了这一洗涤过程。用30ml环己烷洗脱si正相柱上述干扰组分也就可能或多 或少的被洗脱出来，在GC／MS图谱上就表现出了大量的干扰杂质峰。C18反相SPE柱具有强的疏水 性硅胶键合吸附相，对于水溶液中的非极性化合物具有较高的保留特性，而且C一8填料对盐没有任 何保留，在常用的溶剂中，水对于C18反相SPE柱溶剂强度是最弱的，其次是甲醇，用30ml水淋洗 3次和用10ml甲醇／水淋洗，可使极性和中等极性的组分作为干