基于碳纳米管固相萃取检测有机磷农药.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． Chinese of 2()07—10 21X，7年10月 Jounkd Laboratory Analysis 基于碳纳米管固相萃取检测有机磷农药 王明辉，杜丹。，张爱东 (农药与化学生物学教育部重点实验室，华中师范大学，武汉430079) 摘要：多壁碳纳米管已经发展成为固相萃取有机磷农药的新型吸附剂，方波 伏安法和固相萃取技术的结合构成了快速、灵敏和有选择性的检测有机磷农药 的方法。由于碳纳米管对磷族化合物具有较强的吸附能力，芳香族有机磷农药 可以较好地吸附在碳纳米管上。对碳纳米管量、吸附时间、pH和溶出初始电位 等操作参数进行了优化。方波伏安法在甲基对硫磷的浓度为0．05～2．0州lIlL 范围内具有良好的线性关系，检出限为0．005 v#mL。在蒜头溶液中的检测具有 良好的准确性。 关键词：多壁碳纳米管；目相萃取；甲基对硫磷 固相萃取作为当今重要的样品制备和分离的 系。通过方波伏安法的对比可以看出碳纳米管有 方法，越来越受到人们的关注。碳纳米管作为一 利于固相萃取甲基对硫磷，提高检测的灵敏度。 种新型的碳材料，具有丌结构和良好的憎水性使 2．2实验条件的优化及甲基对硫磷标准曲线 其极易连接具有苯环的芳香族化合物[1]，具有良 实验讨论了碳纳米管、pH、萃取时间及溶出 好的固相萃取功能。由于有机磷农药具有高毒性 初始电位的影响优化了修饰电极的制备条件和测 和极易在生物体内聚集，因此快速、准确检测有 定条件。在最优条件下定量检测甲基对硫磷的浓 机磷农药在健康保护方面越来越引起人们的关 度得到标准曲线：峰电流与甲基对硫磷浓度在 O．05～2 注[2]。本文采用碳纳米管／壳聚糖复合膜修饰玻碳 v#mL范围内呈现良好的线性关系，检测 电极固相萃取甲基对硫磷，并利用方波伏安法定 限为O．003州n1L。修饰电极有良好的重现性和稳 量检测甲基对硫磷。 定性。 1实验部分 2．3检测实际样品．蒜头中的甲基对硫磷的置 1．1修饰电极的制备 本实验往0．2M的蒜头溶液中定量加入甲基 玻碳电极(GCE)进行电化学预处理后得到羟对硫磷，用上述方法进行检测，得到回收率在 基化表面[3]，将碳纳米管和壳聚糖超声混合制成 97．0％一104．O％之间，具有良好的准确性。 复合物，取4皿复合物滴涂于电极表面，将其置 于室温干燥备用。 1．2甲基对硫磷的电化学检测 将修饰电极浸泡在2mL的甲基对硫磷溶液中 搅拌一定时间，取出用蒸馏水淋洗干燥后，将电 《 矗 极放在空白的醋酸缓冲溶液中进行方波伏安法检 ：。 测，记录一O．5—0．3V的方波伏安曲线。 2结果讨论 2．1修饰电极的电化学行为 0．60．4 02o．O-0．2．0．4-0．8-0．8 EN 循环伏安曲线