基于超临界水解方式制备纳米TiO2的原理与实现方法.pdfVIP

5刘学武．赵顺轩，蒋静智．亭志义，张晓冬．超临界流体制备水溶性药物超细微粒研究进展[J]．化学工业与工程技 术，2005，26(2)：20～23 6 Porta ofaatibiotics Flu— ReverchoaEt GD．Microaizatlonby assistedatomization口]．J，ofSupercritical supercritical ids，2003，26：243～852 7 for ReverchonEtPortaGD Terbutabnemicr“particlessuitableaerosoldeliveryproducedby assistedatomi一 supercritical JouraalofPharTllaceutics，2003t258：1～9 柚tion[J]International 8事志义，张晓冬，胡大鹏，刘学武．可调变流体与绿色化工过程[J]化学通报，2003，66(5)；383～326 9李志义。张晓冬，刘学武．超临界流体过程与药物的超细化口]．中国新药杂志，2004，13(3)：45～48 基于超临界水解方式制备纳米TiOz的原理与实现方法 徐鹏 刘学武夏远景 王晓娟 李志义 大连理工大学流体与粉体工程开发设计所大连116012 摘要：TiOz微粒在诸多领域有着广泛的应用，人们对于它的新的制备方法的研究给予了极 大的关注。本文利用一种新的制备工艺，在超临界C02环境中，水解钛酸异丙醋， 得到Ti(OH)4，经过进一步热处理，得到纳米级的Ti02。反应工艺比较简单，反应 条件温和，易于控制。 关键词：纳米Ti02微粒超临界C02水解 引 言 纳米材料由于其表面效应、体积效应和量子尺寸效应的存在，近来得到广泛应用。TiO：微 粒在可见光区具有较强的紫外光吸收能力、反射能力和散射能力，同时具有非常好的催化性能， 很好的亲油性和亲水性，良好的耐候性、耐腐蚀性、较高的热稳定性和化学稳定性、高比表面 积、无毒、高分散、易烧结和低熔点等独特性能，因此被广泛应用于诸多领域o3。 超临界流体具有密度大、黏度小、无相界面和体系性质均一等特点，同样得到了广泛的关注 和应用。由于Cq临界温度和压力较低，容易实现，同时具有无毒、无色、无味、不易燃、不 易爆和廉价易得等优势，得到了更广阔的发展空间。现在常被应用于萃取分离、化学反应、环境 保护与治理、微粒材料技术、色谱技术等o]。 目前，利用超临界流体制备纳米颗粒的主要方法是通过控制压力来调节超临界流体的溶解 度，使溶质析出，进而得到纳米颗粒。而本文提到的在超临界环境下进行微元的水解反应来制 备纳米颗粒”1，是一个崭新的制备方法，希望能够在制备纳米金属氧化物领域有更大的 发展。 2 超临界水解法制备纳米TiOz 2．1实验药品及仪器 实验用钛酸四异丙酯，安徽泰昌化工有限公司；C02由大连理工大学化工学院提供；去离子 水，大连理工大学化工学院提供；D／Max-2400型x射线衍射仪，大连理工大学精细化工实验室 提供；DTS5101型激光粒度分析仪，大连理工大学化工楼实验室提供；扫描电子显微镜，大连 理工大学催化实验室提供。 2．2实验原理 该法是利用超临界COt具有能够分别溶解去离子水和钛酸异丙酯的特性，以超临界CO：作 为携带剂，使两部分流体分别进入反应器内，去离子水和钛酸异丙酯相互接触，并发生水解反 235 应，生成醇和氢氧化钛，经热处理可得到TiO。微粒。本文所涉及的实验，溶解釜与反应器的压 热4h，得到最终产物TiO。。流程如图1所示。 实验原理如下：