GBT××××—20051就1DBS22001-2013前言本标准按照GBT1.1.doc

1就前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第4部分:化学分析方法给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位：本标准主要起草人： 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准适用于豆芽中测定的。 本标准方法检出限为g/kg。 规范性引用文件 凡是注日期的引用文件，。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法原理 。试剂GB/T 6682要求。 4.1 氢氧化钠。 4.2 盐酸。 4.3 乙醚。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 冰醋酸。 4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）： 称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。 4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。 4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）滤膜：0. μm，有机系）(m 滤膜后，供高效液相色谱分析。 6.2 4-氯苯氧乙酸标准工作溶液 准确吸取每毫升相当于0.10 mg的 4-氯苯氧乙酸0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL于100 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L的标准工作溶液，供高效液相色谱分析。标准工作溶液现用现配。 6.3 色谱参考条件 色谱柱：ZORBAX SB C18柱（ 4.6 mm×250 mm×5 (m）或等效柱。 检测波长：228 nm。 流动相：甲醇 + 0.01 mol/L磷酸盐缓冲液=40+60。 流速：1.0 mL/min。 柱温：30 ℃。 进样量：10 (L。 6.4 测定 吸取10.0 μL标准样品液和试样液注入高效液相色谱仪，按照6.3项条件进行检测，以保留时间定性，外标法定量。谱图参见附录。 6.5 结果计算 按外标法计算试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量。 见下式： 式中： X —试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量，mg/kg； A —从标准曲线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量，(g； f —试样的稀释倍数； m —试样的取样量，g； 1.12—4-氯苯氧乙酸转换为4-氯苯氧乙酸钠的系数。 计算结果保留两位有效数字。 6.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 附 录 A （资料性附录） 4-氯苯氧乙酸标准溶液的液相色谱图 GB/T ××××—2005 II 1 DBS22/001-2013 II 2 吉林省卫生厅发布 DBS22 吉林省地方标准 2012-XX-XX实施 2012-XX-XX发布 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法 (送审稿) DBS22/001-2013 ICS： 标准分类号： 备案号：