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第三章 气相色谱法 1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 4. 温控系统 5. 检测系统 3-1-3 气相色谱检测器 2. 检测器性能评价指标 最低检测限（最小检测量） 3. 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 检测原理 进样后: 影响热导检测器灵敏度的因素 4. 氢火焰离子化检测器 hydrogen flame ionization detector, FID 氢焰检测器的结构 氢焰检测器的原理 影响氢焰检测器灵敏度的因素 4. 电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 5. 其他检测器 2. 气固色谱固定相的特点 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 气液色谱担体 3. 固定液 (4) 固定液的最高最低使用温度 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3. 柱长和柱内径的选择 4. 柱温的确定 程序升温 3-3-2 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 2. 气化温度的选择 3-4 气相色谱分析法及应用3-4-1 裂解气相色谱技术 pyrolysis gas chromatograph, PyCC 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 3-4-2 顶空气相色谱技术 headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： 3-4-3 毛细管色谱 capillary gas chromatograph 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱柱的制备方法 4．分流比调节 气相色谱构成示意图 简介 气相色谱的联用技术 作业： 课后：2、3、4、5、6、8题 ② 开口分流型接口 色谱柱出口: 常压(不会降低色谱柱的分离效率) 接口简单 在色谱流量较大时，传输能力较低，不适用于填充柱条件 ③ 喷射式分离器(分离除去绝大部分载气，使试样组分浓集，同时使之达到质谱要求的真空度) 适用于填充柱或毛细管柱与较小功率的抽真空质谱仪联接 2. 气相色谱/质谱联机分析的信息 （1）总离子流色谱图 气相色谱/质谱联机分析的信息 （2）质量色谱图 气相色谱/质谱联机分析的信息 （3）质谱图 气相色谱/质谱联机分析的信息 （4）总离子流色谱图和质谱图的重建 --- “纯“ “重建”的含义，实质上是用计算机方法去掉仪器本底、色谱柱流出物中未分开的其它组分等产生的小信号，使重建总离子流色谱图的组分峰宽变窄，使其分辨率优于总离子流色谱图。) （5）质量碎片谱图 仅对化合物中预先选定的某个或某几个特征质量峰进行单离子或多离子检测，记录它的离子流强度随时间变化 3. GC/FTIR系统 接口装置 光管: GC/FTIS的关键部件。 主体为一根内壁镀金的气体流动池，流入孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连，光管和传输线都有加热控温装置，光管也可视为色谱流路的柱后死体积。 细内径短光管 有助提高分辨率 长光管 有助提高灵敏度 格里菲斯（P.R.Griffiths）认为: 色谱半峰宽体积V1/2≥光管容积V光管 才能获得最佳分辨率和灵敏度 GC/FTIR分析的信息 （1）三维实时显示红外光谱图 （2）化学图 (官能团色谱图 ) 以某一基团频率区间的吸光度，按色谱流出时间作图 （3）红外重建色谱图 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用； (6) 固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。 麦氏常数：x’、y’、z’、u’、s’表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。 优选固定液 1. 固定相的选择：气－液色谱，根据“相似相溶”的原则: ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性