高三复习有机实验讲义.doc

有机综合实验 1, 28、（15分）实验室制备苯甲酸的化学方程式为(第一个反应未配平)： Ⅰ、在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g（4.05mL，0.0375mol）甲苯和150ml水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，加热至沸。分数次加入12g（0.075mol）高锰酸钾。继续回流并时常摇动烧瓶。 Ⅱ、将反应混合物减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。如果滤液呈紫色，可加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤。将滤液倒入400mL烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶。干燥后称量并计算产率。另附： 温度/℃ 25 50 95 苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6．8 (1)、冷凝水应从冷凝管的____________进入(填a或b)，分数次从____________________ 处加入12g（0.075mol）高锰酸钾，分数次加入的原因___________________。 (2)、步骤Ⅰ中当圆底烧瓶中出现___________________现象时停止加热。 (3)、步骤Ⅱ中用少量热水洗涤滤渣二氧化锰时应___________________ ，使热水缓慢通过沉淀物。加入少量的亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，并重新抽滤以除去反应生成的___________ 固体 (4)、若最终得到的苯甲酸为：4.65g，产率为：4.65g/4.58g=101.5%，本次实验出现误差较大，实际得到的苯甲酸产量比理论值高，出现这种误差的原因可能有（ ） A、实验过程中用浓盐酸酸化不彻底 ，使最终得到的产物质量增加。 B、最后抽滤、干燥不充分，产物中还残留许多水分。 C、在反应过程中苯甲酸发生副反应生成苯甲酸酐(C6H5CO)2O，最后也进入产品中。 D、高锰酸钾原料大大过量，提高了甲苯的转化率 (5)、 完成对产品重结晶的步骤：取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，_________________________________，待溶液冷却至室温后抽滤，得到较高纯度的苯甲酸晶体。 2. 二甲酸钾是一种白色晶体，商品名为弗米(Formil)，是一种能替代抗生素的促生长剂，化学式为KH(HCOO)2，具有吸湿性，易溶于水。[来二甲酸钾的生产工艺流程如下： （1）写出甲酸和碳酸钾生产二甲酸钾的化学方程式： 。 ⑵测定某弗米产品纯度的实验方法如下： 称取该弗米产品2.5g，将其全部溶解在水中，配制成250mL未知浓度的溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，再滴加2～3滴指示剂，用0.10mol·L－1的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为18.50mL。 ①加入的指示剂是 （选填“甲基橙”、“石蕊”或“酚酞”），用NaOH溶液滴定至终点的现象是 。 ②上述弗米产品中二甲酸钾的质量分数为 。（写出计算过程） 3.草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。 实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示 ①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中 ②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰1.25） ③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O （1）上图实验装置中仪器乙的名称为：___________。装置B的作用是 。 （2）检验淀粉是否水解完全的方法：_________________________。 实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应 （3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。 （4）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验； 由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。 （5）草酸亚铁在工业中有重要作用，草酸可以制备草酸亚铁，步骤如下： 称取FeSO4·7H2O?固体于小烧杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，将混合溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄