新型气体分离炭膜.pdf

B022 新型气体分离炭膜 1 2 1* 1 程新华 曾昌凤 张利雄 徐南平 （1 南京工业大学化学化工学院 江苏省材料化学工程重点实验室, 江苏 南京 210009 ； 2 南京工业大学机械与动力工程学院，江苏 南京 210009 ） 摘要 本文采用纳米粒子填充法制备了具有较好气体分离选择性的炭分子筛膜。考察了纳米粒子 的填充量对气体分离性能的影响。结果发现，低镍填充量有利于提高O /N 分离能力，较高镍填 2 2 充量有利于提高CO /H 分离能力；采用2wt% NaA 、40wt%酚醛树脂乙醇溶液可制备具有较高的 2 2 CO /N 和O /N 气体分离选择性炭分子筛膜。 2 2 2 2 关键词 炭分子筛膜 纳米镍 NaA 沸石 填充膜 引 言 炭分子筛膜具有耐腐蚀、耐高温等优点，各国研究者对其进行了大量研究，使用不同的 膜材料和制备工艺制备了高选择性的炭分子筛膜，然而制备的炭分子筛膜的透过率较低，影 响了其实际应用价值[1] 。 据文献报道，将银盐加到炭分子筛膜的涂膜液中涂膜制备了Ag-炭分子筛膜，银盐在高 温时分解生成纳米金属Ag ，利用Ag对氧气的吸附能力从而提高了Ag-炭分子筛膜的氧气透过 率和O [2] /N 分离选择性 。沸石分子筛有优良的吸附选择性，将沸石分子筛添加到有机聚合 2 2 物膜中增加膜的气体分离性能已经有一些研究，如Zimmerman等[3]利用NaA型沸石分子筛对 O 和N 的吸附选择性的差异，研究了将NaA型沸石分子筛填充有机气体分离膜，在保持O 透 2 2 2 过率情况下，O [4] /N 的分离因子大于 30 。Suer等 将 13X和NaA型沸石分子筛填充到聚醚砜 2 2 中，用于气体分离提高了膜的气体分离性能。Wang等[5]将纳米NaA型沸石填充到聚合物膜中， 提高了膜的O [6] 透过率和O /N 理想分离因子。Gur等 将 13X型沸石填充到聚砜膜中提高了膜 2 2 2 的气体分离选择。将沸石填充到炭分子筛膜中的研究还未见报道。本文探索将纳米金属Ni 粉和纳米NaA型沸石分子筛填充到炭分子筛膜中，考察其对膜的气体分离性能的影响。 1 实验部分 用改进的液相化学还原法制备的纳米Ni 粉。纳米NaA 型沸石的制备参照文献。使用英 国马尔文公司的Mastersize2000 激光衍射粒径分析仪对粒径进行表征，采用JSM-6300 型扫 描电子显微镜(SEM，JEOL)对形貌进行表征。采用德国Bruker 公司的D8-Advance 型X 射 线衍射分析仪(XRD)对晶型和结晶度进行表征。采用LEO-1530VP 型扫描电子显微镜(SEM， Oxford 公司)对膜的表面与截面形貌进行表征；采用能量发散X 衍射技术(EDX，Sigma)对膜 层的化学成份进行分析。 采用浸渍法结合超声波技术涂膜制备NaA-炭分子筛膜。首先，将纳米粉体碾磨、低温 (60oC)干燥后，将一定质量的粉体添加到配制好的酚醛树脂乙醇溶液中，超声波分散，即得 制备纳米材料填充的炭分子筛膜的涂膜液。然后，将溶胶改性后的氧化铝支撑体用聚四氟乙 * 江苏省高校自然科学基金(01KJB53002)，江苏省自然科学基金(BK2001096)，教育部留学回国人员启动基 金，教育部科学技术研究重点项目的资助。联系人：张利雄，男，教授，博士生导师。 烯带将其外表面包裹，竖直缓慢放入涂膜液中。涂膜前超声振荡使涂膜液分散均匀，浸渍 3min ，前 1min超声波作用，随后竖直缓慢匀速取出，翻转竖直放置，2