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川大李永新(1721698104)?2016-5-11?13:14:59各位老师好,请教个问题,在酸价测定中,为什么足量的乙醇能防止皂化反应生成的脂肪酸钾盐水解或沉淀析出呢?泰医徐希柱(312896693)?2016-5-11?15:53:39李老师,这个问题叶教授是专家,直接问她好了。我不知道解释的对否。首先,极性组分与非极性组分构成的混合组分(当然是差距不太大,否则不能混合),在作用上是混合物的极性发生变化,在感官目测下相对均匀,但在微观下,分子间的极性还是有差异的。其次,个人理解,足量的乙醇乙醚不仅起到溶解、提供均匀的环境的作用。而且,足量的乙醇,使得碱的反应主要在乙醇内进行,防止皂化的进行。第三,足量的乙醇,使得生成的脂肪酸钾的浓度较低,由于大多数的化学反应都是可逆反应,因此,较稀的盐浓度,可以避免逆反应的进行,即防止其水解。使得滴定准确。第四,可以肯定的是,如果乙醇过少,浓度过高,生成的脂肪酸钾不仅发生可逆反应(即水解),而且到一定程度,肯定会沉淀析出啊。当然,这都是水解酸败或氧化酸败到一定的程度后,脂肪酸过度导致的,一般不会。抛砖引玉,不当之处,请各位老师给予批评指正。谢谢大家! 自动化仪器分析法 原理:利用螯合剂破坏牛乳中悬浮的酪蛋白胶束,使其溶解。悬浮液中只含有脂肪球,用均质机将脂肪球均质化,稀释后根据朗伯-比尔定律,利用比浊分析测定脂肪含量。 三 乳与乳制品酸度的测定 乳与乳制品常用酸度( 0T )表示,是以酚酞为指示剂,中和100ml乳及乳制品所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。 16-18 0T。 第六节 酒的卫生检验 酒的原理:酒是含有酒精饮料的统称,是富含糖或淀粉的原料在酶的作用下,变成可发酵糖,然后在酵母菌所产生的一系列酶的作用下发生复杂的反应,最后分解为酒精等成分。 糖化 发酵 酒的分类: 发酵酒( fermented wines) 蒸馏酒( distilled wines ) 配制酒( mixed wines ) 酒的主要卫生问题 甲醇( methanol ) :主要来自果胶,其中部分羧基被甲基酯化,发酵过程中甲基酯水解即可产生甲醇。 杂醇油( fusel oil):比乙醇碳链长的多种高级醇的总称。是由蛋白质、糖和氨基酸发酵产生的。 醛类( aldehydes ):主要来自糠麸和谷壳等原料。 氰化物( cyanides ):含氰苷的木薯或果核等原料。 有害金属:主要是铅和锰。 二 酒中甲醇和高级醇类的同时测定 原理:酒样注入GC后,酒中甲醇和高级醇类(中等极性或弱极性化合物,可形成氢键)经气相色谱柱分离,由载气携带进入FID检测,与标准定量。 杂醇油结果以异戊醇和异丁醇总量计算。 三 酒中甲醇的测定 原理:甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,590nm下,通过比色计算出酒样中甲醇的含量。反应式如下: 样品处理:发酵酒和配制酒应采用全玻璃蒸馏器蒸馏,取馏出液进行分析,如样品中有甲醛,则应预先除去之后再测定甲醇。 除甲醛方法: AgNO3+KOH=AgOH+KNO3 2AgOH=Ag2O+H2O Ag2O+HCHO=HCOOH+2Ag 加入草酸-硫酸溶液要降温 其它醛类也显色,但不长久。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合液中,溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜长。 草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水草酸(H2C2O4 ·2H2O),溶于硫酸(1+1)中至100mL。 品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L),1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。 甲醇标准使用液:吸取10.0mL甲醇标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取10.0mL稀释液置50mL容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。 无甲醇的乙醇溶液:取0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液
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