实验六 土壤中有机碳的测定TOC 仪测定法.PDF

实验六 土壤中有机碳的测定：TOC 仪测定法 一、实验目的和要求 1. 掌握利用 TOC 分析仪测定土壤有机碳的方法 2. 了解土壤有机碳在环境科学研究的意义 二、实验原理 广泛分布于地球表面的陆地和水体中的土壤和沉积物中的有机碳包含多种物质，从简单 的糖类，到复杂的大分子蛋白质、脂肪和有机酸等。土壤有机碳在土壤中含量并不高，一般 在 5% 以下。土壤中有机碳还是土壤形成的主要标志。土壤有机碳的复杂组成使其具有许多 特性，例如，它与重金属离子和水氧化物相结合，既而形成水溶性和不溶性复合体；可以与 粘土矿物和颗粒物相结合；吸附各种污染物；吸收和释放植物营养元素；保持土壤水分等。 因此，土壤有机碳对土壤的性质以及各种污染物在土壤中的歉意和转化有很大的影响是环境 分析测定的基本项目之一。 此外，在全球气候变化的研究中，碳循环处于一个极其重要的核心地位，而土壤有机碳 是全球碳循环的重要组成部分，对于大气二氧化碳的固定或释放有重要影响。在环境演化研 究中，土壤中的有机碳含量是重要的气候替代指标。因此，准确测定土壤中总有机碳含量具 有重要意义。 土壤有机碳的测定过程包括样品氧化合检测两部分。样品氧化可有干法氧化合湿法氧 化，本实验采用干法氧化，即燃烧法。干烧法是将土壤样品置于炉中通过高温燃烧，使其中 的有机碳氧化成CO2 ，然后通过滴定法、重量法、热量法、分光光度法和气相色谱技术测定 CO2 量，并最终计算出 TOC 的含量。有机质燃烧不充分时可能产生一定量的CO，为将其完 全转化成 CO2 ，经常需要借助一些过渡金属，如Pt 、Cu、Ir、Ni 等的氧化物进行催化氧化。 当燃烧温度过高时，诸如碳酸盐类矿物会发生分解释放出 CO2 ，因此，在测定前，通常需要 去除土壤样品中的所有碳酸盐矿物。 三、仪器、试剂和材料 1. 仪器及设备 TOC 仪、天平、分析筛（100 目）、烘箱、样品舟（陶瓷舟） 2. 主要试剂 盐酸溶液（1 M） 量取 85ml 浓盐酸，边搅动边缓慢倒入 500ml 水中，用水稀释至 1000ml，混匀。 3. 样品的制备 选取有代表性风干土壤样品，用镊了挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把 土块压细，使之通过l mm筛。充分混匀后，从中取出试样10~20g,磨细，并全部通过 0.25mm筛，装入棕色磨口瓶中备用。 四、实验步骤 （一）无机碳的去除 （1）天平预热稳定后，用不锈钢镊子夹取陶瓷舟称重，记下陶瓷舟质量M1，回零，然后根 据土壤有机碳含量不等称取 50~100mg 样品于陶瓷舟中，记下样品重 M2 ； （2 ）向陶瓷舟中滴加数滴 1M HCl，需注意气泡的产生，滴加缓慢，防止土样溢出或溅出， 滴加的酸以土样大部分润湿为宜； （3 ）反复滴加酸液，直到没有气泡产生为止，将无机碳充分除去； （4 ）用去离子水冲洗土壤样品及陶瓷舟，直至用pH 试纸检验外壁呈中性； （5 ）将冲洗净的陶瓷舟及样品放入 105℃烘箱中干燥过夜，平衡后称重并记录M3 ，待上机 测定。 （二）有机碳含量的测定 预处理的样品上机测定有机碳含量。每三个小组做一个空白。 五、数据处理 有机碳含量的计算： C%=C 实测%×(M -M )/M 3 1 2 其中，C 实测为 TOC 仪测得的有机碳百分含量；M1 为陶瓷舟的质量；M2 为样品质量； M3 为去除无机碳后的土壤及陶瓷舟二者的质量。 六、思考与讨论 1. 与化学氧化法进行比较，讨论两者方法测定土壤有机碳的优缺点？ 2. 测定土壤有机碳和有机质含量还有那些方法？其原理是什么？ 3. 在利用 TOC 仪测定土壤有机碳的样品预处理时，需要注意哪些细节？