综合实验硅酸盐水泥全分析2.doc

综合实验 硅酸盐水泥全分析(16学时,P131-140,P262) ——水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定 三周安排： 第一周 （6学时） 空坩埚恒重（马弗炉，两次，?≤±0.0005g） 水泥试样预处理2份（2份沉淀用于测定SiO2, 1份滤液用于测定Fe3+ .Al3+ .Ca2+ .Mg2+） 0.02 mol·L-1 Cu2+标准溶液的配制（用于标定EDTA） 第二周 （6学时） 样品坩埚第一次恒重（SiO2炭化→灰化→马弗炉恒重） 0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制和标定（Cu2+标定） 水泥中Fe2O3、Al2O3的测定 第三周 （4学时） Fe3+和Al3+均匀沉淀法分离预处理 水泥中CaO、MgO总量的测定 样品坩埚恒重（第二次） 水泥中SiO2含量的分析 （一）水泥试样预处理 （6学时） 目的要求： 1．学习水泥试样的分解与处理方法； 2．掌握重量法测SiO2的原理与方法。 实验原理： 硅酸盐水泥主要成分： 3 CaO. SiO2 , 2CaO.SiO2 , 3CaO.Al2O3 , 4 CaO.Al2O3. Fe2O3 三、实验内容： 1. 空坩埚恒重（两次，?≤±0.0005g，取平均值；编号对应）。 要点： 干燥器手推法，转移拿法（带盖转移，防止滑脱）； 干燥器先开小缝冷却5min; 密封冷却25min; 称重（坩埚钳夹取），带盖放入天平计时30s记录质量. 2. 水泥试样预处理： 小烧杯编号 Ⅰ(100 mL) Ⅱ(50 mL) m水泥 /g 1.8-2.0 g 0.4-0.5 g **加NH4Cl,搅20 min 8 g 2.5 g 加浓HCl / mL 12 mL 8 mL 加浓HNO3 / 滴 8滴 3滴 电热板小档加热10 min，边搅拌，取下加热水40 mL，搅拌 沉降→趁热过滤 滤液收集于 250 mL容量瓶 锥形瓶或烧杯 热水洗涤→检验滤液中无Cl- 收集保管，备用 滤液+沉淀 （待测） （1坩埚） 沉淀 （2坩埚） 要点： a．烧杯干燥，仔细搅20min，加热防止蒸干 b·L-1 Cu2+标准溶液的配制 （二）水泥中Fe2O3、Al2O3的测定（6学时） 目的要求： 1．掌握Cu2+标准溶液标定EDTA的原理和方法； 2．掌握溶液中Fe3+和Al3+的分别测定的原理和方法。 实验原理： Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中Fe3+、Al3+含量的分别测定 实现依据？条件控制？滴定方式？指示剂？终点判断？过程衔接？ EDTA的标定？以Cu标定的条件、指示剂、终点判断？ 实验内容： 样品坩埚的炭化与灰化（留缝，高档加热约1h） 样品坩埚恒重（第1次） 0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制和标定（？g→500mL） 滤液中Fe3+和Al3+的分别测定 注意点： 步骤较多，滴定管读数及时记录（9个V） EDTA、滤液留到下次用，Cu标液、EDTA节约用量 滴定终点控制，以颜色突变为准，颜色差异可能较大； 加溴甲酚绿以1+1氨水调节pH（淡黄色至黄绿色）时，氨水缓慢滴加，边滴边摇，滴过量以稀HCl调回。 络合滴定，反应速度较慢，接近终点时需慢滴快摇； （三）水泥中CaO、MgO总量的测定（4学时） 一、目的要求： 1．学习尿素均匀沉淀法分离Fe3+、Al3+的原理和方法； 2．掌握水泥中CaO、MgO总量的测定方法。 二、实验原理： Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+混合液中Ca2+、Mg2+总量的测定 Fe3+、Al3+是否干扰，如何消除？ 何谓均匀沉淀法，如何实现，有何优势 Ca2+、Mg2+总量如何测定，如何实现？ 三、实验内容： 样品坩埚恒重（第二次，称后清洗、收齐）. 溶液配制： 2 mol·L-1 HCl 50 mL / 4人; 1 % NH4NO3溶液100 mL / 人。 Fe3+、Al3+沉淀分离： Ca2+、Mg2+总量的测定 要点： 均匀沉淀； 过滤漏斗下端成水柱 → 沉降 → 上层清液先倒，玻棒勿碰纸 → 洗涤少量多次，用热水 → 沥干再倒 → 转移↓→ 小纸头擦沉淀 →检验 3. NH4NO3溶液勿长时间加热，防止胶溶穿滤 4 水泥 SiO2(重量法)：过滤→烘干→炭化→灰化→恒重 过滤 HCl HNO3 NH4Cl 滤液：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ ： 容量分析法（方法？条件？） (1+1) HCl 3 mL 滴加H2O2至溶 盖上表皿 冷却 加热赶尽H2O2（小泡冒完） 纯铜 0.25-0.30g